HPLC-MS法测定抗风湿类中药制剂中添加的地塞米松.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC-MS法测定抗风湿类中药制剂中添加的地塞米松 周利贤（南通市药品检验所 江苏南通 226006） 　　【摘要】目的 建立高效液相色谱-质谱联用法测定抗风湿类中药制剂中非法添加地塞米松的方法。方法　色谱柱: C18柱(4.6mmtimes;250mm,5mu;m)；流动相:乙腈－水 (20∶80)；流速：1ml/min；检测波长：240nm。结果　地塞米松在20.66～103.30mu;g/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，平均回收率为99.1%，RSD=0.7%。结论　本法灵敏、准确、简单、快速，可作为抗风湿类中药制剂中添加地塞米松的检测方法。 　　【关键词】 抗风湿类中药制剂 地塞米松 高效液相色谱-质谱法 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）31-0388-02 　　抗风湿类中药制剂通常是由马钱子、制川乌、当归、防风、鸡血藤、羌活、红花、牛膝等中药材提取制成的制剂，具有通经络，祛风湿，镇痛祛寒等疗效。地塞米松是肾上腺皮质激素类药物，具有抗炎、抗过敏、抗风湿、免疫抑制作用，是抗风湿类纯中药制剂中不应该有的成分，长期服用会导致严重不良反应。一些厂商为了使患者短期内提高疗效，在纯中药制剂中非法添加地塞米松，因此有必要建立科学的分析方法检测其中添加的地塞米松成分。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器：戴安U3000 高效液相色谱仪；Agilent1100-Thermo LCQ Fleet液质联用仪 　　1.2 试剂：地塞米松对照品（由中国药品生物制品检定研究院提供，批号：100129-201105，含量：99.7%），乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯化水。 　　2 方法与结果 　　2.1　色谱条件　色谱柱为 C18 ( 4. 6 mm times;250 mm,5mu;m)；流动相: 乙腈-水 (20∶80)；流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长：240nm；进样量：10mu;l。 　　2.2　对照品溶液的制备：精密称取地塞米松对照品10.36mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.3　供试品溶液的制备：精密称取样品约0.3g, 加甲醇50ml，超声使溶解，放冷，滤过，取续滤液，即得。 　　2.4　线性关系考察 　　配制浓度为20.66、41.32、61.98、82.64、103.30mu;g/ml的对照品溶液测定。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y=17.27x+0.9993，r=0.9998。 　　2.5　精密度试验 　　取浓度为51.64mu;g/ml对照品溶液重复进样6次，峰面积平均值为901.5；RSD=0.5%。 　　2.6　稳定性试验 　　取精密度试验项下溶液，在0、2、4、6、8、10小时进样，测定峰面积， RSD=0.7%，表明溶液在10小时内稳定。 　　2.7　重复性试验 　　取供试品溶液重复进样6次，峰面积平均值为989.2；RSD=0.6%，表明重复性良好。 　　测定图谱见图1。 　　 　　 　　一级质谱 二级质谱 　　图2 地塞米松质谱图 　　3 讨论 　　3.1 近年来，为谋取暴利，不法厂商在中药制剂中非法添加化学药物已是常有的事，这严重危害了患者的健康。建立科学的检测方法测定其中的添加成分具有重要意义。 　　3.2 液相色谱-质谱联用技术具有分离性能好，专属性强的特点。本文建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法，可用于抗风湿类中药制剂中添加地塞米松的检测 　　参考文献 　　[1] 《中国药典2010年版二部》.北京：化学工业出版社，2010：249. 　　[2] 刘福艳、李军、谢元超，等中成药中非法添加化学药品的现状与分析检测对策〔J〕.中国药事，2008，22??12）：1067-1070.