HPLC法测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的含量 崔昌金1 李娜2 　　(1吉林省食品药品检验所 吉林辽源 136200；2吉林省辽源市食品药品检验所 吉林辽源 136200) 　　【摘要】目的：对复方氨酚烷胺片中咖啡因进行质量控制。方法：采用HPLC法测定复方氨酚烷胺片的含量。HPLC条件为色谱柱：C18（5?m 4.6times;250mm）； 流动相：甲醇-水（40：60）作为流动相；检测波长为273nm。柱温：30℃。结果：HPLC测定复方氨酚烷胺片重咖啡因在0.04014mg～0.44154mg范围内呈良好线性关系。结论：该方法简便易行，重现性好，可用于复方氨酚烷胺咖啡因的质量控制。 　　【关键词】复方氨酚烷胺片 咖啡因 HPLC 含量测定 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）01-0252-02 　　复方氨酚烷胺片目前为临床比较流行的甲类OTC类抗感冒药，其主药成分为对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、人工牛黄、咖啡因，其质量标准收载于《化学药品地标升国标第十六册》 [1]。“标准”含量项下，咖啡因无含量测定，而且咖啡因标示量为每片15 mg，应该对其进行含量考察。我们采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中咖啡因含量，方法准确、简便、专属性好，希望对药品检验工作人员有所帮助。 　　1 方法 　　1.1仪器与试药 　　岛津2010-LC高效液相色谱仪，咖啡因对照品，购于中国药品生物制品检定所（供含量测定用，批号：171215-200809），甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为优级纯。 　　1.2色谱条件 　　色谱柱：C18（5?m 4.6times;250mm）；流动相：甲醇-水（40：60）作为流动相；检测波长：273nm[1，2]。柱温：30℃[1，2]；理论板数按咖啡因峰计算应不低于2000。 　　1.3溶液的制备 　　对照品溶液的制备：精密称取咖啡因对照品适量，加水制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 　　供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于咖啡因20mg)，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取咖啡因对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含咖啡因20mu;g的溶液，作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20mu;l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 　　 　　 （对照品图谱） （供试品图谱） 　　2 系统适用性试验 　　2.1线性关系考察 　　分别精密吸取对照品溶液（20mu;g/ml）2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、22.0mu;l依次注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以进样量（mu;g）为横坐标X，咖啡因峰面积为纵坐标Y作图，得一直线，近似通过原点。其线性回归方程为y =2827.5X+350.74,相关系数gamma;2= 1。结果表明，咖啡因 0.04014-0.4415 mg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系。 　　 　　4 结果 　　本实验采用HPLC法测定三个不同单位提供的复方氨酚烷胺片中咖啡因的含量，辅以数据说明。结果方法稳定，可靠，灵敏度高，重现性好，方法操作简便易行。 　　参考文献 　　[1]国家药典委员会编.《化学药品地标升国标》第十一册. 　　[2]国家药典委员会编.中国药典高效液相色谱图集第一卷.北京：人民卫生出版社. 　　[3]《中国药典》.2010版二部.