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HPLC法测定复方黄柏洗剂中盐酸小檗碱的含量
精品论文 参考文献
HPLC法测定复方黄柏洗剂中盐酸小檗碱的含量
黄和军 (江苏江阴市中医院 214400)【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2010)28-0095-02【摘要】 目的建立复方黄柏洗剂的含量测定方法;方法用HPLC法对方中黄柏中盐酸小檗碱的含量进行含量测定。结果含量测定方法重现性好,平均回收率为97.32%,RSD为1.16%。结论 该方法能较好的控制产品质量。
【关键词】 复方黄柏洗剂 盐酸小檗碱 HPLC
复方黄柏洗剂是由黄柏、丹参等中药经现代工艺加工而成的复方制剂,具有清热解毒、燥湿止痒、消肿止痛的功效,主要用于痔疮术后外洗、外痔肿痛及肛痛,经临床使用数年发现:该制剂疗效确切。复方黄柏洗剂为医院制剂,原有的质量标准比较简单,仅有理化鉴别项目,为控制该制剂的内在质量,确保临床用药安全有效,本文采用高效液相色谱法对该制剂中君药—黄柏中主要有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。经试验证明,该法简便快捷,专属性强,结果满意,可作为该制剂的内控质量标准。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司):SPD-10A紫外-可见检测器(日本岛津公司):JS—3030色谱工作站(大连江申分离科学技术公司);超声清洗机(苏州昆山超声电子设备厂)。
1.2 试药
盐酸小檗碱对照品(Berberine hydrochloride)购于中国药品生物制品检定所(编号:0713-9906,供含量测定用)。乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水;其它试剂均为分析纯。复方黄柏洗剂由本院制剂室提供,批号20080220
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Kromasil-C18(中科院大连化学物理研究所,200times;4.6mm,5um);流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70:30); 检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0ml/分钟。理论板数以盐酸小檗碱计不得少于2000。见图1。
2.2 对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
2.3 供试品溶液的制备[1]精密量取复方黄柏洗剂5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,静置,取上清液,离心,即得。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取上述对照品溶液(0.110mg/ml)2、4、6、8ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,配成浓度为0.022、0.044、0.066、0.088、0.110mg/ml系列对照品溶液。分别精密吸取上述不同浓度的对照品溶液各10mu;l,注入液相色谱仪,测定峰面积,以盐酸小檗碱的峰面积为纵座标(Y),以盐酸小檗碱的进样量(mu;g)为横座标(X),绘制标准曲线,计算得回归方程Y = 860833X -18532 , r = 0.9999,结果表明:盐酸小檗碱进样量在0.22—1.10mu;g范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
2.5 精密度考察
精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液(0.11mg/ml)10mu;l,重复进样5次,测定盐酸小檗碱峰面积积分值,计算其RSD为0.32%。结果表明:方法精密度良好。
2.6 稳定性试验
取同一批号(批号的供试品溶液,分别于0、2、4、6、8 小时进样,按样品测定项下方法依法测定,结果盐酸小檗碱峰面积积分值为RSD为1.03%。表明供试品溶液在8小时内稳定。
2.7重复性试验
取同一批号(批号的复方黄柏洗剂5ml,平行5份,按供试品溶液的制备方法制成供试液,分别测定其中盐酸小檗碱的含量,结果测得其含量的平均???为0.2mg/ml,RSD为0.48%。
2.8 回收率试验:
取已知含量的样品2.5ml(批号,精密量取,分别加入盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成供试液,分别进样10mu;l,计算回收率
2.9 样品测定:精密量取复方黄柏洗剂5ml,按供试品溶液的制备方法处理,测定,结果见下表。复方黄柏洗剂盐酸小檗碱的含量测定结果
3 讨论
3.1 曾参考药典中“黄柏”药材的含量测定方法,由于是复方,其它成分干扰大,故对其流动相比
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