HPLC法测定银杏芪血通胶囊中芍药苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定银杏芪血通胶囊中芍药苷的含量 高琳琪1 崔红彬2（1虞城县食品药品检验所 476300；2商丘市食品药品检验所 476000） 【中图分类号】R965.2【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）19-0184-02 【摘要】目的 建立HPLC法测定银杏芪血通胶囊中芍药苷含量的方法。方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱，乙腈—0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；流速1.0ml?min-1；检测波长230nm。结果 芍药苷在0.4800～8.160mu;ｇ范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.05%，RSD=1.48%（n=6）。结论 本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于银杏芪血通胶囊的质量控制。 【关键词】芍药苷 高效液相色谱法 含量测定 银杏芪血通胶囊 银杏芪血通胶囊是由赤芍、当归、黄芪、川芎等药材加工制成的医院制剂，具有补气活血，散瘀通络之功效，主治各种气虚血瘀和血粘稠度增高的各种疾病。 [1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。赤芍为方中主药，芍药苷是赤芍的主要有效成分[2]，本文以芍药苷为指标成分，建立了银杏芪血通胶囊中芍药苷的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilengt 1260型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器 1.2试药 芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110736-201035）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。银杏芪血通胶囊(由柘城县人民医院提供，批号：100513、100210、101102)。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6times;150mm) 流动相：乙腈—0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相[3]；流速1.0ml?min-1；检测波长230nm；进样量10mu;l；理论板数应不低于2000。 2.2线性关系考察 取芍药苷对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样1、3、5、7、9、11、13、15、17mu;l，记录芍药苷峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=235.06X+12.52 r=0.9999。结果表明，芍药苷对照品进样量在0.4800～8.160mu;ｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。 2.3对照品溶液的制备 取芍药苷对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.4供试品溶液及阴性对照溶液的制备 取本品约4.0g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，浸泡4小时，超声处理20分钟后，补足甲醇重量，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺赤芍的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。 2.5 干扰试验 取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10mu;l，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，结果见图1。 2.6精密度试验 取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10mu;l，记录峰面积，RSD=0.86%(n=5)，表明精密度良好。 2.7稳定性试验 取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6、8h进样测定，RSD=1.02%，供试品溶液在8小时内峰面积基本稳定。 2.8加样回收率试验 称取6份已知含量为3.1473mg/g的样品约2.0g，精密称定，分别置1～6号25ml量瓶中，另分别精密加入对照品6mg，??照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。 表1加样回收率试验结果 2.8样品测定 取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10mu;l，按外标法计算芍药苷的含量，结果见表2。 表2 3批样品中芍药苷的含量 样品批号 100513