医院外用制剂的TLC薄层色谱鉴别.docVIP

精品论文 参考文献 医院外用制剂的TLC薄层色谱鉴别 张红星 孙宾娟 (安阳市中医院 445001） 【中图分类号】R943 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）07-0420-01 【摘要】 参照《药典》药物的鉴别和高效液相色谱法，设计外用制剂TLC薄层色谱方法，医疗机构能根据自己实际控制制剂质量。 【关键词】 TLC薄层色谱 外用制剂 医疗机构皮肤科根据多年临床积累，一般多配制一些西药制剂供患者外用。这些制剂所用的原料药，在《药典》都有记载。在医院制剂的定性鉴别，TLC薄层色谱因其微量、快速、简单而往往被采用。许多药物在《药典》没有记载TLC薄层色谱，结合《药典》中的理化鉴别和高效液相色谱法，设计出TLC薄层色谱方法，能够有效的控制制剂质量。流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1－0.7之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大，溶质Rf值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。理想的显色希望灵敏度高，斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好，斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比。本文以甲硝唑和地塞米松磷酸钠为例，说明方法。 1 溶解性相似代替法 甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶。鉴别项下：取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml微温，即得紫红色溶液。含量测定高效液相色谱条件：以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为320nm。 甲硝唑在水或三氯甲烷中微溶，根据溶解性相似代替法，三氯甲烷替换水，甲醇：三氯甲烷（20：80）代替甲醇-水（20：80）作为流动相，依据鉴别项，用氢氧化钠乙醇试液作为显色剂。结合以上，甲硝唑TLC薄层色谱方法总结为： 取供试品溶液，对照品溶液分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G板薄层板上，以甲醇：三氯甲烷（20：80）为展开剂，置展开缸内，展开，取出，晾干，喷以氢氧化钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点。 2 空白板流动相预先展开法 地塞米松磷酸钠肾上皮质激素药，在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶，药典含量测定高效液相色谱，以三乙胺溶液-甲醇-乙腈（55-40-5）为流动相展开，检测波长为242nm。地塞米松项下鉴别，取本品2mg，加硫酸2ml，振摇溶解，5分钟内显淡红棕色，加水10ml混匀，颜色消失。 地塞米松磷酸钠是地塞米松磷酸二钠盐，直接用三乙胺溶液-甲醇-乙腈（55-40-5）流动相在硅胶G板上展开，不能形成清晰的点，如果用流动相在空白硅胶G板上展开，取出晾干，再在板上点样，用流动相展开，斑点清晰，比移值（Rf）适中。地塞米松磷酸钠有与地塞米松相同的颜色鉴别，在硫酸下显红棕色。结合以上，地塞米松磷酸钠TLC薄层色谱方法总结为：三乙胺溶液-甲醇-乙腈（55-40-5）流动相在空白硅胶G板上展开，G板取出晾干，取供试品溶液，对照品溶液分别点上述硅胶G板薄层板上，以上述流动相为展开剂，置展开缸内，展开，取出，晾干，喷以硫酸。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同红棕色斑点。这种方法适用于盐类的鉴别。 结合医疗机构实际，参照《药典》中药物的性质，根据溶解性质来确定和液相色谱展开液来设计TLC展开液，根据其理化鉴别来设定显色剂，往往能够达到鉴别要求。总之，这也制??鉴别方法中的一种，要设计出合理有效控制外用制剂的TLC薄层色谱检测方法，使之能够微量、快速、简单，还要在实验中逐步完善。 参 考 文 献 [1]中国药典.二部[S].2010:153,252.