复方甘草片中甘草酸的含量测定方法的改进研究.docVIP

精品论文 参考文献 复方甘草片中甘草酸的含量测定方法的改进研究 黄子桐 马晓璐 刘晶华 谭无名 宋平 宋元德（辽宁省辽阳市食品药品检验所 111000） 　　【摘要】目的 改进复方甘草片中甘草酸含量的检测方法，使其重现性更好,操作更简便。方法 色谱柱为C18（150mmtimes;4.6mm,5mu;m）,流动相为乙腈-0.05%磷酸（45:55）,检测波长250nm,柱温为30℃,流速1.0ml/min，按外标法计算峰面积。结果 甘草酸在14.70～470.26mu;g/ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.9%,RSD为0.6%(n=9)。结论 本方法准确度高，重复性好，操作简便，可作为甘草片中甘草酸的质量控制方法。 　　【关键词】甘草片 甘草酸 含量测定 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）43-0157-02 　　复方甘草片是祛痰止咳的常用制剂，其主要成分为甘草浸膏粉等。甘草浸膏为甘草经加工制成的浸膏，其主要活性成分为甘草酸。笔者用药典复方甘草片项下的方法测甘草酸，前期准备工作繁多，且重现性不理想，所以想对检测方法进行改进，方便日后检验工作开展。 　　1 仪器和试药 　　仪器：LC-2010A高效液相色谱仪，电子天平（感量0.1mg） 　　试药：甘草酸铵对照品：购于中国食品药品检定研究院，批号110731-201116 　　复方甘草片：共5批，均为市售 　　冰醋酸为分析纯，甲醇、乙腈为色谱纯，水为一级实验室用水 　　2 方法与结果 　　2.1色谱条件 　　流动相：乙腈-0.05%磷酸（45:55） 　　检测波长250nm；柱温为30℃；流速1.0ml/min，进样量10mu;l。 　　2.2样品测定 　　2.2.1对照品溶液制备 　　取甘草酸铵对照品15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 　　对照品溶液色谱图 　　2.2.2供试品溶液制备 　　取本品20片，研细，精密称取约1片量，置50ml量瓶中，加50%甲醇水溶液适量，振摇，用甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。按上述色谱条件测定，按外标法，计算甘草酸含量时乘以换算系数0.9797。测定结果，分别为8.6mg、9.5mg、7.6mg、8.2mg、10.2mg。 　　供试品溶液色谱图 　　2.3线性关系考察 　　标准储备液的制备：称取对照品15mg置10ml容量瓶中，加50%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1.5mg/ml的溶液。 　　精密量取标准储备液0.1ml,0.2ml，0.4ml，0.8ml，1.6ml，3.2ml，分别置于10ml量瓶中，用50%甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样10mu;l，以峰面积为纵坐标，以浓度（mu;g/ml）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程为Y=8129.2X-163.14（r=0.9999），说明甘草酸在14.7～470.26mu;g/ml浓度范围内呈良好的线性关系。 　　2.4精密度 　　取对照品溶液重复进样6次，测得甘草酸峰面积平均值为1144982，RSD为1.26%。 　　2.5回收率 　　取同一批已知含量的样品9份，置50ml量瓶中，分成3组，每组分别加入对照品溶液2.4ml、3.0ml、3.6ml，加入50%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样10mu;l。 　　回收率实验结果（n=9） 　　3 结论 　　复方甘草片的药典方法采用0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（33:33:44）为流动相，在日常检验工作中操作起来繁复，试剂用量多，配制耗费时间较长，不简便，于是笔者查询资料后对原有方法加以改进，大大缩短了分析时间，希望能对药品检领域工作的同事有所帮助。经过方法学实验验证，该方法操作简便，专属性强，重现性好，结果可靠，可以作为复方甘草片的质量控制方法。 　　参考文献 　　[1]李聪HPLC法测复方甘草片中甘草酸含量[J].中国执业药师，2012,9（4）:17-19. 　　[2]曾英彤黄志军李泽华HPLC法测复方甘草片中甘草酸含量[J].中国药师,2009,12(11):1584-1585. 　　[3]边力郝俊海HPLC法测复方甘草片中甘草酸含量[J].药物研究，2009,2（2）:30. 　　[4]范瑞刘汝成冯慧高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸的含量[J].海峡药学，2010,22（8）:113-114. 　　[5]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和