北五味子药材指纹图谱研究.pdfVIP

58 云 南 中 医 中药 杂 志 2010年第31卷第6期 北五昧子药材指纹图谱研究 明延波，赵 华 ，刘志梅 (辽宁中医药大学职业技术学院，辽宁 沈阳 110101) 摘 要：目的：为提 高五味子药材的质量控制水平，建立 号：88620O001，购 自中国药品生物制品检定所)。甲醇(色谱 北五味子药材的HPLC指纹图谱，并进行方法学考察。方法： 纯)、重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。1O批五味子药材分别 用 HPLC方法，在检测波长 250nm下，以五味子醇 甲为对照 采集于辽宁省新宾满族 自治县五味子基地、丹东、桓仁、本溪 品，采用甲醇(A)、水 (B)二元流动相进行梯度洗脱建立北五 等地，经本院植物教研室王冰教授鉴定 ，均为正品药材 ，药材 味子药材的HPLC指纹图谱。结果：在检测波长 250nm下， 来源见表 1。 北五味子药材共有8个共有色谱峰，且以甲醇 (A)、水 (B)二 表 1 实验用 1O批五昧子药材来源 元流动相梯度洗脱的条件下，供试品出峰较多，色谱峰分 离度 良好，所建立的指纹图谱更具代表性。另对 1O个批次五味子 药材指纹图谱进行 了相关性考察及聚类分析，结果表明共有 色谱峰相似系数均在0．999以上，10批样品间具有较 高的相 似度，可以继续扩大样品范围、数量。可用于建立北五味子的 道地药材的HPLc指纹图谱模型并提 高五味子药材的质量控 制水平。结论：此方法精密度、稳定性、重复性均 良好，且简便 可行，可用于五味子药材的质量控制 ； 关键词：北五味子；HPLC指纹图谱；相似度；聚类分析 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 2 实验方法与结果 文章编号：1O07—2349(2010)06--0058--04 2．1 色谱条件 色谱柱：安捷伦 C18(4．6×150mm)检测波 长：250nm~流速：I．0mL／min。流动相：采用甲醇 (A)、水 (B) 中药指纹图谱是以系统的化学成分或药理学研究为基 二元流动相进行梯度洗脱，流动相变化情况见表2。 础，采用化学测定或基因鉴定得到某种或某产地中药(制剂) 表2 流动相变化情况表 所共有的、具有特异性的组分群体 (某类或数类成分)特征图 谱或图象。利用现代先进的分析技术来分析药材的整体特 性，更准确地鉴别不同中药及识别中药本身的真伪和优劣。 指纹图谱研究在质量评价方面应用的关注程度逐渐加强，可 借助中药指纹图谱鉴别真伪药材及成品，评价原料药材、半成 2．2 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称 品和成品质量均一性和稳定性，目前对指纹图谱在中药材及 定 ，加 甲醇溶解并稀释至刻度，制成每 1mI含 0．2mg的溶 中成药上的应用研究十分活跃，经常采用的方法有高效液相 液，摇匀，即得。 色谱法、气相色谱法、薄层色谱法。 2．3 供试品溶液的制备 取不同批次的五味子药材粉碎，过 本试验采用高校液相色谱法建立五味子药材指纹图谱， 三号筛，取粉末0．5g，精密称定，置 25mI量瓶中，加甲醇约 分别对不同产地的五味子药材中木脂素类成分加以分析研 20mI，超声处理 (功率250W，频率 33kHz)20min，取出，放 究。探讨综合地控制五味子药材质量的方法，力求建立一种 冷，加 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 分析速度快、方法重现性好的指纹图谱研究方法，以提高五味 2．4 HPIC图谱绘制 分别精密吸取供试品溶液与对照品