单组份封闭型聚氨酯-银导电胶的制备研究.pdfVIP

第 49卷 第 3期 厦门大学学报(自然科学版) Vo1．49 No．3 2010年 5月 JournalofXiamenUniversity(NaturalScience) M ay 2010 单组份封闭型聚氨酯一银导电胶的制备研究 赵 军，吕志彬 ，林华端，吕耕敏 ，蒲珏文，洪阿乐，邹友思 (厦门大学 化学化工学院，材料学院，福建 厦门 361005) 摘要：以封闭型聚氨酯为基体、三羟甲基丙烷(TMP)为固化剂，制备了单组份银粉导电胶，并研究其性能．该聚氨酯基体 由2，4一甲苯二异氰酸酯(TDI)、TMP和少量聚乙二醇进行缩聚，并与已内酰胺反应而得．在基体中添加 TMP固化剂、银 粉和二氧化硅并充分搅拌后制得单组份导电胶．通过红外光谱、剪切强度和电阻率的测定对产物进行了表征，结果表明， 7O℃下TMP、TDI的加成反应需要时间为4～4．5h，与己内酰胺的封闭反应时间为 3～4h；银粉的质量分数为 75 时 产物性能最好；加入少量二氧化硅能够提高导电胶的剪切强度，但电阻率会随之升高． 关键词 ：TMP-TDI加成物；封闭；剪切强度；电阻率 中图分类号 ：0631 文献标识码 ：A 文章编号 ：0438—0479(2010)03—0378—04 近年来，在微电子、仪表、电气等行业 ，导电胶黏剂 (PEG-400)，CP，西 陇化工 ；2，4一甲苯二 异氰酸 酯 应用越来越广泛 ，显示出广阔的市场前景．以环氧树脂 (TDI-lOO)，CP，国药集 团；封闭剂 ：己内酰胺 ，CP，国 为基料制备的导电胶黏剂应用最为广泛，但环氧树脂一 药集团；溶剂 ：乙酸丁酯 ，AR，国药集团；3，3-二氯一4， 银导电胶黏剂 内应力较大 ，抗冲击能力差，制 品易开 4-二氨基一二苯基甲烷 (MOCA)；片状银粉 ；气相二氧 裂．聚氨酯胶黏剂与各种材料都有优 良的化学粘结力 ， 化硅 ；以上 3种为工业品． 并可通过调节分子链中软硬段比例以及结构制成不同 1．2 胶黏剂的合成与导电胶的配制 硬度的胶黏剂，从而满足不同材料的粘结要求，而且具 在装有搅拌器 、冷凝管、温度计 的四颈瓶中，加入 有优 良的耐疲劳性能，适于高频振荡等条件下使用．封 TMP和少量 PEG-400，(TMP)： (PEG-400)：=：10。 闭型聚氨酯胶黏剂由于活性基团被封闭剂封 闭，可以 1，加热除水．冷却至室温后按扎(一NCO)： (一OH)一 常温运输和储存 ，克服 了环氧树脂一银导 电胶需低温运 2：1比例加入定量的TDI-IO0，将体系温度升至 7O℃， 输和储存的不足．当加热到一定温度时，封闭剂解离 ， 反应一定时间．待第一步反应结束 ，计量加入封闭剂 己 体系重新生成活性基团并可以快速固化[】七]．以其为基 内酰胺 ，测定产物红外谱峰，至一NCO峰完全消失，反 体制备的银导电胶具有导电率高、储存时间长、固化方 应结束． 便、粘结强度高等优点． 将基体树脂、固化剂 、银粉等按照一定比例混合均 本文使用封闭型三羟 甲基丙烷一2，4一甲苯二异氰 匀 ，制得银粉导电胶． 酸酯 (TMP—TDI)加成物作为导电胶基体，研究了合成 1．3 导电胶和胶黏剂的性能测试 反应工艺条件，并通过加入二氧化硅，使其强度得到较 体积电阻率 ：将所制备的导电胶涂于载玻片上 ，保 大提高。镲子仁[3研究了不 同封闭剂、多元醇、交联剂 持一定厚度使其为块状结构 ，150℃固化 0．5h，用四 对聚氨酯一银体系的影响，但未涉及 TMP—TDI加成物 探针测试仪测定其体积电阻率． 体系 ，也未讨论不同银粉含量和二氧化硅含量对体系 剪切强度 ：剪切强度 的测定参照 GB7124--86胶 性能的影响．