TiiTiN多层膜的微观结构与硬度增强效应研究.pdfVIP

2000年10月 ·广西 ·北海 第七届全国固体薄腆学术会议 Ti/TiN多层膜的微观结构与硬度增强效应 潘峰李天舒李晖 清华大学材料系先进材料教育部重点实验室，北京100084 摘要:采用直流反应磁控溅射方法制备了Ti/TiN多层膜。结构和硬度侧试结果表明多层膜 硬度依接 调制周期和Ti与Ti层的厚度比。当两者厚度比为1:1，调制周期在 30-65。时 现砚度增强现象，可观测到的最大硬度为23GPa;而当其厚度比为 1:3时。硬度增强现象出现在洞倒周期为20-70二的薄膜中，其最大硬度为21.4GPa. 1.引言 最近的-幽研究表明，由两税不祠力学性质的薄膜所组成的多层膜能提高材料的力学 性能。如Bromark[1] 习【等人发现Ti/}iN层膜中改变Ti的含量可以调整薄膜a残余应力及 其摩擦学性能;Kusmo[2J等人的研究结果表明成分连续的Ti/Tits多层膜硬度依赖于多层 膜的调制周期大刁、，并在周期为2。二的处得到了最大值29GPa。此外，在CrN/TiN[3], Al/A1203[41，TiN/VN[5]，TiN/MN[6,71等系统中都得到了相类似的结果。 随着实验结果的不断积累，人们也在探索多层膜硬度增强的微观机制。尽管现在还不 能完全从原子尺度来完全理解它，但是普迎认为多层膜中所引人的大量界面在硬度增强中 起了关键的作用2〔]。迄今为止对多层膜的这方面研究还刁夏不充分。为了进一步认识 Ti/TiN多层膜的硬度增强效应，本文研究了直流反应磁控溅射制备的Ti/TiN多层膜的结 构和硬度随薄膜调制周期及Ti/TiN层厚度比的变化规律，并对相应的硬度增强机制进行了 讨论。 2.实验方钱 本文采用直流反应磁控溅射方法交替沉积Ti和TiN制备Ti/TiN多层膜。实验中使用 120rtmX240m.的方型平面金属Ti靶;99.998)。系统本底真空优于5X10-`Pa。分别用高纯 氢和氮扭混合气(70%Ar,30讥)作为制备Ti和TiN的截射和反应截射全体。其压强由自动 压强控制仪控制在5.010.2X10-Pa,沉积Ti层时溅射功率为SON，沉积速率约为 0.7nm/s:沉积TiN时溅射功率为450W，沉积速率约为0.16nm/s基片材料分别选用 0.lmm厚的玻瑞片、单晶硅片(100)和单晶NaCl基片。溅射靶与基片之间的距离为65mm, 多层膜样品的周期控制在20-20。二之间，根据Ti层和TiN层的厚度比.所有样品可以分 为两个系列(见表1和表2). Ti/TiN多层膜的微观结构用X射载衍射分析(XRD)和选区电子衍射(SAD)来侧定。利用 卢瑟福背散射谱(RBS)分析膜的厚度，周期性以及成分。薄膜的硬度用纳米硬度计侧量，压 头采用Berkovich金刚石针尖，加载载荷为5MN,加载速率为0.17mN/s，用olivex和 enarrgtDR Lb,JjTT3Lq=1}T}J1W习4iflzl乏}J}了YEII}Jt}.l}幻贬Jri11u城r材J9ESH所娜钊卜NW 啊 [10]。为减小实验误差，硬度值为5次侧盆的平均值。 本项目获得了863课题的资助。 刀以旧年01月 ·广两 ·右有 第七届全国固体薄腆学术会议 图生是‘个典型的::T/，多层膜的DRx图谱.可以看出所获得的T，/。、多层膜中T、 和T诩分别具有六方和面心立方结构，叭和T诩层在沉积过程中存在着较强的择优取向: 对Ti层而言，大多数{010}晶面平行于基片表面生长:而对T诩来讲，则是{11习晶面。图 2是Ti(5二)/丁iN(巧nnl)多层膜的选区电子衍射图谱(sAD)和电子显微镜明场形貌。 ︵ 下 乙 乙 卜 富 到 ︵ 只 ︵ 只 ︵ 创 目 翻 ︶ 拍 ︸ 祖 ︶ 一 品 ︼ 2 潇 奋 N U 苦 卜 声 . 2州血口加) 图1卜Ti(25.Ty训(朽匕功)多层膜样品的XRO谱。 图2.叭5(nnl盯IN(15仙1)多层膜的形貌和S