精细化工-第一章绪论2.pptVIP

精细化工生产技术 授课内容 一、常规技术1.合成工艺技术  精细化工产品经实验室研究和中型试验后，积累了大量的数据和经验，基本上可以进行工业化规模的产品生产。但是，生产过程中经常遇到收率低、质量合格率低和成本较高等问题，需通过试验不断查找产生的原因，改进工艺条件逐步加以解决。通常查找的试验方法有一下几种：（1）对比试验技术；（2）生产优化技术 ；（3）工艺改进技术； 在实际生产过程中，有时会一时查找不到影响生产的原因，上述方法的单独使用或几种联合进行，为我们促进生产过程高效、安全、稳定的进行提供了保证。 2．生产操作技术 生产工艺技术规程和岗位技术安全操作法是企业生产维持正常的依据，是要求各级生产指挥人员、技术人员、技术管理人员及企业职工必须严格遵守的规范。不同的产品生产或不同的生产工艺，都有各自的生产工艺技术规程和岗位技术操作法，是一项综合性的技术文件，具有技术法规的作用。 3.剂型复配技术 剂型复配技术是精细化工与基本化工比最显著的不同，因为精细化工中的剂型复配技术主导着产品的最终性能，因而备受人们重视。剂型复配技术是与分子设计、化学合成及工业制造技术同等重要的精细化工技术。 二、特殊技术1. 模块式多功能集成生产技术所谓模块式多功能集成生产技术，即集反应、分离、储存、清洗等各单元操作于一体，实现流程综合性、装置的多功能性，具有较强的灵活性和适应性，既保持了间歇操作的优势，又避免了其不足，方便于多品种的更换轮换生产。2.特殊反应技术 特殊反应技术包括新型催化合成技术、生化合成技术、反应-分离耦合技术、超声波化学化学合成技术、微波化学合成技术、临界合成技术等。3.特殊分离技术 在精细化工生产中，精馏、萃取、过滤、吸附、结晶和离子交换等单元操作是常见的分离方法，除此之外还用到某些特殊的分离技术，如膜分离技术、超临界萃取技术等。 4.极限技术 主要有加热、超高温或超低温、超高压或超高真空、超微颗粒等。如加热技术，包括电、红外及远红外线、微波加热等。红外及远红外线加热装置主要辐射器、加热箱、反射光装置、温度控制装置所构成。5.GMP技术 GMP(Good Manufacturing Practice,简写为GMP)技术，也称GMP制度，是制药工业产品质量保证体系中最为重要的技术之一，是药品生产和质量管理的规范制度。 药品生产中的精制、烘干、包装工序，除要求提供经济、合理的厂房、设备以及环境条件设施保障外，GMP还对其洁净等级作了具体要求。与医药制品一样，许多精细化学品也是直接面对消费者，与消费者的健康有关，采取GMP技术可以有效地保证产品质量。 第三节 分离提纯技术 一、分离提纯在精细化工生产上的意义 精细化工生产中的分离与提纯技术，又称反应后处理技术，是指反应结束后，对反应混合物进行分离或提纯目的产物的过程。 有效进行反应产物的后处理，首先搞清该混合物中可能存在的物质种类、组成和含量，找到各组分的性质差异性。然后，通过试验，拟定出合理方案，设计方案一定本着工艺操作尽可能简化，提高劳动生产率和降低成本的原则，且尽量采用新工艺、新技术和新设备。 如果出现后处理时产品的收率或产品质量下降的情况，可能是以下原因导致的。1.产品收率低 如果洗涤溶剂选择不当、重结晶溶剂溶解度过大等，会使产物流失，导致产品收率低。这时可根据物料衡算查找原因。2.后处理方法选用不当 若方法选用不当会引起产物的变质或分解等，可从产品在处理前后的数量和质量是否变化进行分析或通过分解变质现象来判断。 去除杂质的数量有时虽然很少，但对于下一步反应的收率影响很大，必须尽可能地除去。如果原处理方法不当，应立即寻找新的合理后处理方法替代。 二、常见的分离提纯技术及其新发展 精细化学品生产中常用的分离提纯技术，包括沉淀法、蒸馏法、萃取法、升华法、柱色谱法、结晶法等。 1.沉淀分离提纯技术 沉淀分离是一种典型的分离方法。因其耗时长，分离效果较差，在实际工作中如有其他方法可代替尽量避免采用。但沉淀分离法也可以通过改变沉淀条件、选择特效试剂等方法提高分离效率，获得较满意的结果 2.蒸馏分离提纯技术 蒸馏是有机化合物分离与提纯的一种重要方法，它利用液相中各组分沸点的差异，通过蒸发气化，再冷凝来分离不同沸点的物质。 3.升华分离提纯技术 当容易升华的物质中含有不挥发的杂质时，通常采用升华法进行物质的精制。一般来说，用升华法得到的物质的纯度较高，在精细化工中的应用十分广泛。 4.柱色谱分离提纯技术 色谱分离相对于萃取、蒸馏和重结晶等方法而言，是一种高效的分离方法。一般适用于气液相的分离，特别适用于微量物质的分离和性质极其相似组分的分离。色谱法按分离操作方式可以分为柱色谱、