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微/纳纤丝的分离工艺及其表观形态和粒径分析 作者：吴霞 指导老师：张洋 （南京林业大学， 南京 210037） 摘要：近年来，如何从天然纤维素中分离微/纳纤丝和用其来增强高分子聚合物的研究受到许多学者的关注。本论文重点研究了木质材料分离微/纳纤丝的工艺和特性，通过酶处理结合化学法制备微/纳纤丝，并且通过扫描电子显微镜、激光粒度仪等现代仪器分析微/纳纤丝的粒径和表观形态等性能，为其应用提供新的试验数据。 关键词：微/纳纤丝；分离工艺；表观形态；粒径；分析 Abstract: In the recent years，has attached the attention for many scholars how to separate the micro/nano fibrils from natural cellulose and use it to enhance high molecular polymer. This paper focused on the research of micro/nano fibrils separation process of wood and their properties. The micro/nano fibrils were produced by using the enzyme treatment combined with chemical method, and their particle sizes and surface morphologies were analyzed by scanning electron microscope and laser particle size analyzer. This will provide new experimental data for its application. Keywords: micro/nano fibrils; separation technology; surface morphologies; particle size?; analyzing 前言 多年来，科研人员利用纳米材料作为增强体，制造高性能复合材料，取得了多项研究成果，迄今多数研究的焦点是无机纳米颗粒[1～7]。近年来，有关纳米纤维素的研究已经成为新的热点。纤维素是一种非常重要的天然有机物，在生物圈中广泛分布，用它可制备纳米材料，作为较理想的复合材料增强相[8]。从天然纤维中分离出的微/纳纤丝(micro/ nanofibrils)是一种质轻、环境友好、可生物降解的聚合物，具有很高的机械特性、隔声性能和低导热系数，如何从天然纤维中分离出微/纳纤丝成为一个新的研究热点。微/纳纤丝一般被认为是植物纤维中最小的结构单元，它由成束的高强度和高弹性模量的纤维素分子链组成。是一种质轻、环境友好、可生物降解的聚合物,具有很高的机械特性、隔声性能和低导热系数[9]。本论文的研究目的是通过酶处理结合化学方法制取微/纳纤丝，并且通过扫描电子显微镜、激光粒度仪等现代仪器分析微/纳纤丝的粒径和表观形态等性能，为其应用提供新的试验数据。 材料与方法 1.1材料及主要仪器 纸浆纤维：购置于江苏某造纸厂，化学机械法制得。纤维素酶：购置于宁夏和氏璧公司，是由青霉箘发酵液精制而成 主要仪器：环境扫描电子显微镜, FEI Quanta 200 ,产自FEI公司。分辨率3. 5nm ,放大倍数7～1000000X；马尔文激光粒度仪Zetasizer Nano，其测量原理是基于激光衍射法：通过测量激光束穿过被分散的颗粒样品时散射光角度的不同对粒度分布进行测定。大颗粒以小角度对激光进行散射，而小颗粒则以大角度散射光线，之后，对角度散射光强数据进行分析，根据米氏光散射理论，对形成散射图样的颗粒粒度进行计算，就可以得出粒子的粒度分布。 离心、透析，超声后。 2.2微/纳纤丝的表观形态分析 采用扫描电子显微镜，对微/纳纤丝的形态进行分析，如下图所示： a b 图1 微/纳纤丝的微观结构 Figure 1 Microstructure of micro/nano fibrils 图1a是微/纳纤丝的特征图，图1b是图1a的放大图。从图中可以明显地看出，纸浆纤维通过化学处理和酶处理后，能够制备出微/纳纤丝，他们具有很大的长宽比，约60～120，长宽比越大，在复合材料中的增强效果越好。但是这些微/纳纤丝很容易团聚成纤丝束，需要考虑分散问题。通过比较发现，从杨木纤维中制备的微纤丝与苎麻[9]，棉花[10]，滤纸[11]，蔗渣[12]等原料制备的微纤丝表观