聚甲酚磺醛溶液中四种有关物质的HPLC测定研究.pdfVIP

聚甲酚磺醛溶液中四种有关物质的 HPLC 测定 方灿良 安 明 摘要 建立了同时测定聚甲酚磺醛溶液中四种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸 间甲酚-4-磺酸 间 甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸检查的HPLC 方法 采用ODS 柱 以1%乙酸铵水溶液为流动相A 以甲 醇为流动相 B进行分段梯度淋洗 检测波长 280nm 四种有关物质在测定范围内具有良好的线性 及精密度 此方法为聚甲酚磺醛溶液的质量评价 质量控制提供了一种简便可行的方法 关键词 聚甲酚磺醛 有关物质 高效液相色谱 测定 聚甲酚磺醛及其制剂最早由德国百克顿药厂研制开发 其商品名为 Albothyl 国内于93 年 开始进口 爱宝疗已经由国家基本药物收载 聚甲酚磺醛是由间甲酚磺酸和甲醛聚合而成的 是 一种局部用止血和消毒剂 聚甲酚磺醛对病原体有很强的杀灭作用 临床上主要用于妇科 外科 及皮肤科 耳鼻喉科 其优点在于对正常组织无损伤 1. 仪器与试药 LC-10A Shimadzu液相色谱仪 日本岛津公司 LC-10ATvp泵 LC-10Atvp柱温箱 SPD-10Avp 紫外检测器 Class.vp工作站 有关物质对照品 间甲酚-4,6-二磺酸铵 间甲酚-4-磺酸铵 间甲酚-6-磺酸铵及双甲酚磺酸铵 北 京华睿鼎信科技有限公司 含量99% 爱宝疗浓缩液 德国百克顿制药厂 批号 497670 聚甲酚磺醛溶液 北京双鹤药业有限公司 聚 宝疗 批号 030215 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱 C18 柱 DiamonsilTM4.6mm 250mm,5 m 迪马公司 流动相 A 1 乙酸铵水 溶液 B 甲醇 检测波长 280nm 进样量 10ìl 流速 0.8ml/min 柱温 30 梯度程序 最初流动相组成为 10 B 90 A 0-3 分钟 B 升至 25 3-22 分钟 B 升至 43 22-38 分钟 B 为 43 38-40 分钟 B 降为 10 至 50 分钟结束 2.2 检测波长的确定 对间甲酚-4,6-二磺酸铵 间甲酚-4-磺酸铵 间甲酚-6-磺酸铵及双甲酚磺酸铵四种有关物质的 水溶液分别进行紫外扫描 结果显示四种有关物质分别在 285.40nm278.00nm278.20nm 有最大吸收 故选用 280nm作为检测波长 2.3 线性关系 精密称取四种有关物质对照品适量 加水制成含间甲酚-4,6-二磺酸 间甲酚-4-磺酸 间甲酚 -6-磺酸及双甲酚磺酸分别约为 0.4mg/ml 4.4mg/ml 1.7mg/ml 1.5mg/ml 的溶液 摇匀 分别精 密量取 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 8.0ml 置 50ml 量瓶中 加流动相稀释至刻度 制成1- 7 号 系列溶液 按色谱分析条件进样分析 以浓度对峰面积进行线性回归 结果见表1 结果表明四种 有关物质在各自的范围内线性关系良好 表 1 有关物质检查线性 精密度 检出线及样品测定结果 线性范围 RSD 检出限 浓溶液 爱宝疗 有关物质 回归方程 R值