除镁后盐湖卤水制备碳酸锂工艺研究.docxVIP

·39·第 4 期崔小琴: 除镁后盐湖卤水制备碳酸锂工艺研究除镁后盐湖卤水制备碳酸锂工艺研究崔小琴( 青海大学 化工学院，青海 西宁810016)摘要: 采用除镁后卤水母液蒸发浓缩提锂进行碳酸锂制备工艺研究 。实验结果表明 : 通过控制母液浓缩倍数为 300 倍 ，反应温度 90 ℃ ，反应时间 40min ，沉锂剂滴加速度 20 ～ 25mL / min 等工艺条件 ，锂的收率可达 83% 以上 ，平行实验结果说明所探讨 的工艺条件重现性好。关键词: 碳酸锂; 工艺研究; 影响因素中图分类号: TS396文献标识码: A文章编号: 1008 － 021X( 2012) 04 － 0039 － 03Study on Preparation Technology of Lithium CarbonateUsing Magnesium Removal SaltLake BrineCUI Xiao － qin( Chemical Engineering Institute of Qinghai University，Xining810016，China )Abstract: The preparation of lithium carbonate was carried by adopting mother liquor evaporation ofremoval magnesiumb rine ． The experimental results showed that lithium yield could reach over 83% by controlling concentration multiple of 300 times，reaction temperature for 90 ℃ ，reaction time for 40min， dripping speed for 20 ～ 25 mL / min．Key words: lithium carbonate; process research; influence factors主要仪器 : HH － S6 数显恒温水浴锅 ; BSAD4S锂及其锂盐的 开发 应用已日益深入至人们日常生活及高新尖端科技领域，随着世界锂盐产品在 电子、医药、汽车、新能源、航空航天等领域需求量的 逐年攀升，可以作为生产多种二次高附加值锂盐及 金属锂的基础材料碳酸锂是锂工业中最为关键的产 品，因而其制备越来越受到科技工作者的青睐。目 前因原料的不同生产碳酸锂 的工艺方法也各有优 缺，由于技术或成本等瓶颈因素需要工业检验实现 推广应用［1 － 3］。本文针对高镁锂比盐湖卤水除镁提 锂后卤水体系，研究不同工艺条件对锂收率的影响， 探求简单易行的碳酸锂制备工艺。－ CW 电子天平 ;SHB －Ⅲ 循环水式多用真空泵 ;DZX － 6090B 真空干燥箱 ; CJJ79 － 1 磁力加热搅拌器 ; TAS － 990 F 原子吸收分光光度计 ; HJ － 2 双 头磁力加热搅拌器 ; PH － 25 数字酸度计 ; 抽滤瓶;锥形瓶 ; 滴定管 等。1． 21． 2． 1实验 原理和方法实验方法针对高镁锂盐湖卤水体系，在采用氨水初步实现镁锂分离的基础上，向 含有氯化铵的低镁锂比的，母液中加入 NaOH 溶液 使镁的去除率达 99． 8%实现了卤水中的 Mg2 + 与 Li + 的有效分离。接下来通过滤液蒸发浓缩可以富集锂，从而为进一步制备 碳酸锂做准备。实验在确定以碳酸钠为沉锂剂的基 础上，考察滤液浓缩倍数、反应温度、反应时间、沉锂 剂滴加速度等因素对锂收率的影响。11． 1实验 部分主要 试剂及仪器主要试剂: 无水碳酸钠 ，六水氯化镁 ，无水氯化锂 ，氨水 ，碳酸钙 ，乙二胺四乙酸二钠 ，氯化铵 ，盐酸 等均为分析纯。收稿日期: 2012 － 03 － 26基金项目: 青海省国际科技合作项目( 2011 － 11 － 801) ; 青海大学中青年基金项目( 2010 － QG － 11)作者简介: 崔小琴( 1974—) ，女，硕士，讲师，主要研究方向为盐湖化工和精细化工。山 东 化 工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY·40·2012 年第 41 卷1． 2． 2实验原理温度点下锂收率可达 82． 5%。经两 次 除 镁 后的卤水滤液中存在有大量的 Li + ，利用 Li CO 微溶 且其 溶解度随温度的升高而23降低的物理性质［4］，通过在滤液中加入 Na CO 进23行反应再分离可以得到沉淀 Li2 CO3 。2 Li + + CO2 － = Li CO反应 方程式 如下:2 结果与讨论323溶液浓缩倍数对