高效液相色谱法测定乙蒜素的含量.docxVIP

,.[J].,2014,53(12):897-899.高效液相色谱法测定乙蒜素的含量刘敬民1，李万芳2(1.山东省农药科学研究院，济南250100；2.山东协和学院，济南250109)摘要：[目的]建立一种高效液相色谱测定乙蒜素含量的分析方法。［方法］采用高效液相色谱法，使用Promosil-C18色谱柱，以乙腈-水(体积比30颐70)为流动相，流速为1mL/min，在210nm波长下对乙蒜素进行定量分析。［结果］当乙蒜素质量浓度在200～1000mg/L范围内，方法的线性相关系数为0.99989，平均回收率为99.76%。［结论］方法准确、快速，适用于乙蒜素的定量分析。关键词：乙蒜素；高效液相色谱；定量分析中图分类号：TQ450.7文献标志码：A文章编号：1006-0413(2014)12-0897-03DeterminationofEthylicinbyHPLCLIUJing-min1,LIWan-fang2(1.ShandongAcademyofPesticideSciences,Jinan250100,China;2.ShandongXieheUniversity,Jinan250109,China)[Aims]AHPLCmethodwasdevelopedforthequantitativedeterminationofethylicin.［Methods］ThecontentofethylicinwasquantitativelydeterminedbyHPLCwithPromosil-C18columnat210nm,andacetonitrile-water(30:70,byvol)wasusedasthemobilephaseataflowrateof1mL/min.［Results］Theresultsshowedthatwhenethylicinconcentrationrangefrom200to1000mg/L,thelinearcorrelationcoefficientwas0.99989,andtheaveragerecoverywas99.76%.［Conclusions］Themethodissimpleandaccurate,whichissuitableforthequantitativeanalysisofethylicin.ethylicin;HPLC;quantitativeanalysis乙蒜素(ethylicin，结构式见图1)，为我国首创绿色农药，是一种植物仿生农药[1]，可抑制粮油、棉花、蔬菜、花卉、药材、茶叶等作物以及蚕业、渔业的数十种病菌。杀菌效果优越、活性稳定、与植物亲和力强，容易被作物吸收，快速杀灭病菌且易降解，不易产生抗性。O近年来关于乙蒜素的文献报道较少[4-5]，未见使用反相高效液相色谱法进行含量测定分析的相关报道。本文采用反相高效液相色谱法，使用C18反相柱和紫外/可见光检测器，对乙蒜素原药中有效成分进行定量分析，得到良好结果。该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，能为乙蒜素的生产质量控制和分析方法提供参考。1实验部分1.1仪器与试剂LC-20AT高效液相色谱仪(岛津)；Lcsolution工作站；SPD-20A紫外/可见光检测器；Promosil-C18色谱柱；KQ-100B超声仪；乙腈(色谱纯，天津市彪仕奇科技发展有限公司)；蒸馏水为新蒸二次蒸馏水；乙蒜素标准品(山东省农药科学研究院，质量分数为98.0%)；乙蒜素原药(山东省农药科学研究院，质量分数为90%)。1.2色谱条件色谱柱：Promosil-C18(4.6mm×150mm，5滋m)；检测波长：210nm；流动相：乙腈-水(体积比30颐70)；流速1.0mL/min；CH3CH2SSCH2CH3O图1乙蒜素结构式乙蒜素目前已广泛应用于防治水稻烂秧病、恶苗病、稻瘟病、白叶枯病；麦类黑穗病、条纹病；棉花枯萎病、黄萎病；果树轮纹病、炭疽病、叶斑病；瓜果蔬菜的疫病、青枯病、蔓枯病、枯萎病、炭疽病；作物苗期立枯病、猝倒病、烂根病等。乙蒜素还能刺激作物生长、壮根壮苗[2-3]。随着科技的发展和人们对乙蒜素认识的不断提高，乙蒜素的使用范围将会不断扩大，用量日增，市场前景广阔。收稿日期：2014-10-28，修返日期：2014-11-20作者简介：刘敬民(1972—)，男，山东菏泽人，高级工程师，主要从事农药分析工作。Tel：0531E-mail：sdjnljm@。898农药AGROCHEMICALS第53卷进样量5滋L。在上述色谱操作条件下，乙蒜素保留时间约为8.6min，色谱图见图2、3。时，乙蒜素保留时间延长且峰型变宽。用体积比为30颐70的乙腈-水为流动相时，此时的色谱峰峰型对