自反应合成AlN热力学研究.pdf

中国有色金属学报 1998年9月 第8卷增刊2 ,.u.1998 TheChineseJournalorNonfer刊.Metals suppl 自反应合成AIN热力学研究 金海波 王文忠 邹宗树 (东北大学材料与冶金学院，沈阳110006) 摘 要 主要从热力学角度分析了AI-Si-Mg合金直接氮化生成AIN的可能性。包括氮化反应的氧 分压阅值分析，Mg元素的脱氧行为，以及合金熔体氮化反应分析。并在自反应合成AIN实验的基础 上，通过X射线衍射，扫描电镜等手段对氮化产物进行分析，证实了热力学分析的正确性。 关镇词 自反应 热力学 AIN AI合金直接氧化(又称DIMOX[1〕法)是一 1实验方法 种新型陶瓷复合材料自反应合成技术。当前这 一领域的研究主要体现在以DIMOX合成 选用高纯锡(质量分数为:99.999%),高 从姚/川复合材料研究[[2.31，包括合成机理研 纯镁(99.99%)和含Si为26%的高纯Al-S1合 究、材料的致密化、及纤维增强技术。而利用 金作为中间合金.配制AI-Si-Mg三元合金，合 自反应合成氮化体系材料的研究当前国内外正 金在氨气和熔剂保护下熔炼、铸成长为6mr. 处于起步阶段G[4.5〕。由子金属元素的氧化物均 宽为4cm,高为3cm的方锭，合金成分按需要 比其氮化物稳定.导致AI合金直接氮化与氧 配制，实验装置如图1所示。用配制好的铝合 化反应必然不同.因此必须对氮化反应的条件 金母材装入刚玉增锅中，母材不与增垠直接接 进行分析，本研究主要从热力学角度对氮化反 触，而是用CaSO,或Sic作为支律垫床使其隔 应进行分析。 开.其目的是起到阻生剂的作用。使合金只向 图1 实验设备组成图 1-高纯氮气瓶;2-流且计;3-阀门;4-脱水装置;5-脱氧装里;一‘压力表;7一真空泵;8-阀门;9一进气管; to-ktr室;Il-3NJR;12-EVS;13-MIQ装皿备14一出气管甚15-Alt计;16-阀门;17-Maz发热体 中国有色金属学报 1998年9月 上方气氛空间生长形成AIN材料，防止其它方 及体系中氧分压lnpo与温度之间的关系曲线 向的生长，以实现材料的限制单向生长。将盛 如图3所示。 有母体合金的柑祸置于反应室内，进行在经深 度脱氧的高纯氮气中恒温氮化10一15h,氮化 温度为1000-1400C，气体处于微弱流动状 态，流量为10mL/min。本文采用成分为Al- 10%Mg-4.0%Si合金在1000C;恒温氮化10h 叫 的实验结果。对氮化产物采用X射线衍射定 乌 。 性分析，并利用扫描电镜观察合成AIN的材料 ￡ _i 形貌口 一 一吓百 Al 票_AI(M骊g) }slLMAWhAg(ON}NI,I)sso[[,Ni,)l 2氮化反应热力学分析 Inp.,i 2.1氮化反应级分压阅值分析 田2 Al-Si-Mg-N-O系优势KI域.(1273x) 因为本实验是AI-Si-Mg合金在含有微量 氧的高纯氮气中进行氮化反应，因此可以认为 一40