电子背散射衍射技术在材料分析中的应用研究.pdfVIP

电子背散射衍射技术在材料分析中的应用 刘庆 先进材料教育部重点实验室，材料科学与工程系 清华大学，北京100084 1．电子背散射衍射分析技术简介 Back-scatteringPafterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取 得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也 ect／011BackscatteredDiffracti 被称为电子背散射衍射(E1 011，简称EBSD)或取 ioil 向成像显微技术(OrientatImaging 特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射 (给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学 领域，称为“显微织构”一一将显微组织并口晶体学分析相结合。与“显微织构” 密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目 前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采 集速度快(能达到约8万点／小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能 分别达到O．1岬和0．50)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织 构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。 目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料一一工业生产的金属和合 金、陶瓷、半导体、超导体、矿石一一以研究各种现象，如热机械处理过程、塑 性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、 热裂等)、相鉴定等。 2．电子背散射衍射的工作原理 2．1电子背散射衍射花样、(EBSP) 在扫描电子显微镜(SEM)中，入射于样品上 的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之 一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面 上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍 射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面问的角 度关系图。图1是在单晶硅上获得的花样。 、衍射花样包含晶系(立方、六方等)对称性 的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种 图1．单晶硅的EBSD花样 类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于 EBSD相鉴定。对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。 2．3试验条件 系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统．EBSD采集的硬 件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象 处理系统。图2是EBSD系统的构成及工作原理。 在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相 3n 对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强 化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内)，荧光屏与一个CCD相机相连，．EBSP 能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序 可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一 百个点的测量。 图2．。EBSD系统的构成及工作原理 2．3EBSP的分辨率 《7 EBSP的分辨率包括空间分辫率和角度分辨串，在很大程度上取决于电子显微 镜，但是不同于电子显微镜的分辨率。EBSP的空衙分辨率是EBSP能正确标定的 两个花样所对应在样品上两个点之间的嚣小程裔．·测试时，通常以@定的步长沿 一条直线扫描跨越一个晶界，当电子束的中心正好打在晶界上时，晶界两侧的两 个晶粒的都能激发出EBSP花样，因此就有两套花样重叠在一起。如果两个花样的 强度有差别，而标定EBSP花样的算法较好，就能够标定出较强的一套花样，而如 果算法不是很好，就不能正确地标定出花样。在上述情况下，如果只有在晶界处 一个点的花样没有正确标定出结果，而其余各点的花样全部能够正确标定，这时 所采用的最小的步长就定义为EBSP的空间分辨率。EBSP的空惘分辨率主要取决 于电子显微镜的电子束束斑的尺寸，电子束柬斑的尺寸越大则空间分辨率越小， 同时也取穗蒙标定EBSP花样的簿结，因此降