氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中微量铅研究.pdfVIP

242 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 氢化物发生一原子荧光光谱法测定粮食中微量铅 刘付英邵志凌章月莹郭颖 (云南国家粮食质量监测中心，昆明 650033) 摘要建立了一种测定粮食中微量铅的方法一氢化物发生一原子荧光光谱法，优化了酸度、硼氢化 钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件。在0—100 ng／mL内呈线性关系，相 关系数为0．999 1，相对标准偏差为1．55％，检出限为0．342∥L，用此方法测定粮食中微量铅，回收率为 89．76％～95．86％。用标准物质进行对照，其测定值均在给定的标准值范围之内。该方法简便、快速、灵敏， 对于实际样品的测定得到了满意的结果，便于推广应用。 关键词铅粮食氢化物发生一原子荧光法 铅是自然界分布很广的一种重金属。由于使用农药和“三废”排放的污染，使粮食及其附产品含有微量 的铅。铅(Pb)是可在人体和动物组织中蓄积的一种对生物体有害的金属，其主要毒性效应是导致贫血症、 神经机能失调和肾损伤。食物是人体摄入铅的主要来源。随着我国加入世界贸易组织，进出口食品中铅含 量已成为日常必须检测的项目之一。常见的检测方法有：双硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收 光谱法、氢化物发生一原子荧光光谱法等，但均有其不足之处。目前采用氢化物发生一原子荧光光谱法测 定痕量铅时，主要是使用铁氰化钾一草酸体系作为干扰抑制剂，虽精密度较好，但市售草酸极易被铅等重金 属污染，而且铁氰化钾中含有一些重金属使空白值极高而不能测定【l‘2J。本法采用氢化物发生一原子荧光 法测定粮食中痕量铅，用酸洗活性碳处理铁氰化钾，并用盐酸羟铵代替草酸…2，不但降低了空白，并且提高 了分析的重现性，克服了上述方法的不足，提高了测量的灵敏度，检出限远远低于我国食品卫生理化检验标 准的限量值，测定结果较准确。 1 试验部分 1．1主要仪器与试剂 AFS一820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司) (1)硝酸溶液(2％)：量取10mL优级纯的浓硝酸混于500mL水中； mL，混匀； (2)盐酸羟铵溶液(80∥L)：称取盐酸羟铵8g，加水至100 000 (3)氢氧化钾溶液0．5％(m／v)：称取氢氧化钾5 mL水中； g，溶于l (4)硼氢化钾溶液(20 mL氢氧化钾溶液中，临用新配； g／L)：称取2g硼氢化钾，溶解于100 000 (5)酸洗活性碳：取颗粒活性碳100g于l mL烧杯内，加10％(V／v)盐酸800mL，煮沸30rain，冷却 6—8。于120℃活化4h后备用。 后倾去上清液。碳粒用去离子水以倾泻或过滤法洗至滤液不含铁离子，pH (6)铁氰化钾溶液(200 mL去离子水中，加人酸洗活性碳2 g／L)：称取20g分析纯铁氰化钾溶于100 g， 搅拌20min，放置6h以上过滤，滤液备用。 (7)铅标准储备液：1．00me／mE，由国家标准物质中心提供。使用时用水逐级配成1．00t|g,／L的标准使 用液。 试剂除注明外，其余为分析纯，水为去离子水。 1．2样品处理 称取2．00 h，消化至完全 g待测样品于瓷坩锅中，在电炉上小火炭化至无烟，于马弗炉中500℃灰化10 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 243 为白色粉