铌钽硫酸氢氟酸溶液总酸度的测定.pdfVIP

卷增刊2 中国有色金属学报 1998年9月 V念IA.88 TheChineseJournalofNonferrousMetals Seo.I9蛇 Suppl.2 妮担硫酸一氢氟酸溶液总酸度的测定 刘小珍 伍长英 钟淑梅 雷名禄 徐 静 邓联蓬 古 琳 (南方冶金学院化工系，抽州341000:.抽州市环凌保护局环垅监侧站，帐州341000) 摘 要 采用醒氢m，饱和甘汞电极分别为指示电极和参比电极，分别对硫酸一氢奴酸，舰祖料液 等进行了pH电位滴定，并对滴定指示剂进行了研究，提出了1种终点变色敏锐，准确度较高的滴定方 法。 关锐词 滴定 硫酸 氢氛酸 在侥钮萃取工艺中要求控制萃取料液中 澳百里阶蓝:0.1%的20%乙醉溶液。 硫酸和氢氟酸的酸度。现使用的测定方法是先 中性红:0.1%的60%乙醉溶液。 测总酸度，再另取试液挥发氢氟酸后m:定硫酸 次甲基兰:0.1%水溶液。 酸度。恻定总酸度时，现采用甲基橙[11、甲基 甲荃橙:0.05%水溶液。 橙一次甲基兰为指示剂。这样的滴定虽可减少 玫瑰红酸:0.1%的20%乙醉溶液。 妮钮水解的影响，但滴定终点不易辨别，滴定 1.2pH电位滴定方法 误差较大。有人[[21在此基础上加以改进，采用 1.2.1硫酸一氮氮艘混合液的滴定 酒石酸钾钠防止妮担的水解，选用中性红一次 吸取混酸LOOML于盛有SOML燕馏水的 甲基兰为指示剂，其滴定终点也不易辨别。 200mL塑料烧杯中，加服氮眼试剂至饱和(整 本研究采用酿氢醒电极为指示电极，饱和 个滴定过程必须保持饱和)，然后浸入愉性铂 甘汞电极为参比电极，分别对硫酸一氢氟酸、 电极、饱和甘汞电极，用0.5225mol/LNaOH 妮担料液、妮钮料液加饱和酒石酸钾钠溶液进 溶液滴定，滴定曲线如图1(a)所示。 行了pH电位滴定，得到了相应的滴定曲线。 1.2.2妮担料液的滴定 根据滴定曲线找出前述滴定方法误差较大的原 吸取1.00mL妮担料液，采用1.2.1方法 因，并对滴定指示剂进行了选择。提出1种终 进行滴定，滴定曲线如图1(b)所示。 点变化敏锐、准确度较高的滴定方法。 1.2.3妮担料液加酒石酸钾钠溶液的滴定 取1.00mL妮但料液加1.00mL饱和酒石 1 实验 酸钾钠溶液，采用1.2.1方法进行滴定，滴定 曲线如图1(c)所示。 11主要试剂 1.3指示荆迭择 硫酸一氢氟酸混合液:硫酸约为3.5一4 吸取氏SOSHF混合液或妮担料液1.00 mol/L,氢氟酸约为5一6mol/Lo mL于盛有50mL燕馏水的锥形瓶中，加饱和 妮钮料液(九江有色金属冶炼厂):含锐担 酒石酸钾钠溶液1.00ML。分别加3滴如表1 总氧化物2.5g/L,硫酸3.5-4mot/L,氢氟酸 所示指示剂，用0.5225mo叮LNaOH溶液滴 5一6mol/Lo 定，滴定结果列于表10 甲酚红:0.1%甲酚红钠盐水溶液。 1.4指示剂配比与用f ’ 百里酚蓝:0.1%百里酚蓝钠盐水溶液。 采用1.3方法进行滴定，分别滴加按表2 酚红:0.1%的60%乙醉溶帐、 比例配制的甲阶红一百里阶蓝混合指示荆3-