水热合成PbTiO3纳米线研究.pdfVIP

2005年10月 四川大学学报(自然科学版) Oet，2005 ofSiehuan ScienceEdition) V0142Issue2 第42卷增刊2 Journal University(Natural 文章编号：0490—6756(2005)022-0217-03 水热合成PbTi03纳米线 郑凯泓，胡永明，尤晶，胡正龙，顾豪爽+ (湖北大学物理学与电子技术学院，武汉430062) 摘要：采用水热法合成了纯钙钛矿钛酸铅纳米线．实验采用醋酸铅[Pb(AC)2·3H=O]，钛酸四 丁酯[Ti(OC4H9)。]为原料，氢氧化钠为矿化弃J，研究了不同水热反应温度对产物物相及形貌 的影响．当温度为200℃，反应48h，可以生成直径为10nm左右，长度在几百蚋米到几微米之 间的纯钙钛矿钛酸铅纳米线 关键词：水热法；钙钛矿结构：钛酸铅纳米线 383 中图分类号：TB 文献标识码：A l引言 100nm的极性微区，并在钛酸铋粉体中观察到粉末尺寸对晶体结构和立方，四方转变的影响…1．近几年来。 准一维铁电纳米材料的研究引起了人们的极大关注．2002年，美国哈佛大学Park等人采用液相分解法合 维纳米材料是有效电子输运、热输运和光学激发的最小维数结构体系，这些结构材料呈现出不商于一般材 料的独特性质，有望被应用于制做纳米尺寸的电学、光学和力学器件[3]． 体．具有居里温度高(约为490C)。介电常数小等优良的铁电、压电、热释电、介电、电光特性，是一种应用 十分广泛的铁电压电材料【4J．传统制备PbTi03纳米材料的方法有高温固相反应合成法、化学共沉淀法和 溶胶．凝胶法L5J．与传统制备方法相比，水热法具有工艺简单、组分容易控制、低温晶化、晶粒不易团聚等优 点，是现在纳米材料制备的熏要方法之一【6J．劐目前为止，一维铁电纳米材料的研究虽然已有一些报道， 然而，有关一维PbTi03纳米材料的合成报道甚少．我们采用水热法，研究了不同水热反应温度对产物物相 及形貌的影响，合成了直径10nm左右，长度达到数微米的PbTi03纳米线． 2实验部分 2．1水热合成工艺 拌得到透明溶液Ⅱ．将溶液Ⅱ倒人溶液I中，并搅拌数小时，然N／JDANaOH溶液，调节溶液的碱度，定容 到反应釜80％的容积．将配制好的前驱物移至反应釜中密封，按一定速率升温反应结束后，用去离子水 收稿日期：2005．09—16 基金项目：国家自然科学基金(50”2020)；湖北省自然科学基金创新群体项目 作者简介：顾豪爽(1958一)，男，教授 *通讯作者E—mail：guh．sh@hubu．edu，cn 218 四川大学学报(自然科学版) 第42卷 和无水乙醇反复洗涤产物，除去可溶性离子并直至过滤液呈中性．最后将产物置于真空干燥箱中干燥，得 到最终产物 圈i 田一田一囡 圈l钛酸铅纳米线的水热合成流程图 ch{lrtof otleadtitanatenanowlres Fig．1Flow hydrothermalsynthesis 2 2产物的表征 X射线衍射仪，实验条件为：CuKa辐射，波长154056U，石墨单色器，电压 利用RigakuD／max-3C 的JSM．6700F型扫描电子显微镜进行扫描测试(加速电压为20kV)，观察样品的形貌 3结果和讨论 晶化，衍射峰比较尖锐，但是同时也观察到了一些 杂峰，查询标准衍射数据库发现产物中含有少量 的Pbck．随着温度的上升，杂相的衍射峰逐渐减 弱，当温度提高到200℃时(图2(d))，产物XRD童 图谱中的衍射峰变得非常尖锐而且没有任何杂相 毫