阳极电压对医用钛材微弧氧化的影响研究.pdfVIP

2006年年会专刊 阳极电压对医用钛材微弧氧化的影响 摘 要 采用恒压模式微弧氧化对医用钛材表面改性，制备出含钙磷的二氧化钛复合膜层，借助于SEM、XRD和EDS研 究了阳极电压对膜层的形貌、相组成和钙磷含量的影响，特别是探讨了膜层表面和孔内钙磷的分布规律。研究结果表明， 低压处理获得小孔径和锐钛矿型二氧化钛为主的膜层，钙磷含量和钙磷比较低，并且微孔内的钙磷含量少于膜层表面。随 着阳极电压的提高，膜层的孔径增大，金红石型二氧化钛增多，钙磷含量和钙磷比增大。高压处理时微孔内的钙磷含量与 膜层表面相当。提高微弧氧化恒压电压，可以促进钛氧化反应。经过微弧氧化后的钛表面多孔形貌、晶型和钙磷含量将对 之后水热处理羟基磷灰石的生成有重要影响。 关键词：微弧氧化；钛；二氧化钛复合膜层；阳极电压；钙 微弧氧化(Microarc．oxidation，MAO)是近年来发展 起来的材料表面处理工艺。微弧氧化是将金属或其合 金放在电解质溶液中，利用电化学方法在材料表面产生 火花放电斑点，在热化学、等离子化学和电化学的共同 作用下引起阳极上微等离子体击穿，直接在金属表面原 位生长氧化物陶瓷层的技术。在含钙磷的溶液中对钛 或钛合金表面做微弧氧化处理不仅可以获得活性高的 多孔二氧化钛表面层，而且可以使钙磷元素进入膜层， 经后续处理可以转变为羟基磷灰石，可有效提高材料的 图1微弧氧化装置示意图 生物相容性和生物活性¨棚J。通过调整工艺参数可以 Na206P·5H20，Na-GP)和0．2 调整膜层的微观结构和特征，最终影响到膜层的生物学 性能和其他性能，显然研究微弧氧化工艺参数是重要 15％，脉冲频率(f)800Hz，处理时间(t)15min。5个试 的，但电压、电流和电解液等因素对钛微弧氧化的影响 还有待深入研究，本文将系统研究恒压模式阳极电压对 300 V；A2为350V；A3为400V；A4为450V；A5为 钛微弧氧化表面形貌、相组成和钙磷含量等的影响，特 500 V。氧化完成后用去离水冲洗试样，晾干。 别是研究二氧化钛膜层表面和孔内钙磷的分布规律，为 在微弧氧化后对复合材料进行分析测试。用D／ 医用钛复合材料的制备及其后续的生物试验和临床应 max 用提供参考依据。 1试验条件和方法 kV、管流24 Noran6662A-IS- 试样的表面形貌进行观察，用Thermo 试验采用的微弧氧化处理装置见图l，工作模式为 US—PL能谱分析仪(EDS)做表面元素分析。 恒压方式。以TA2轧材钛片试样为阳极，不锈钢电解 槽为阴极，钙、磷混合溶液作为电解质，电解槽外放冰水 2试验结果与分析 混合物作为冷却系统，同时电解槽内用电动搅拌器使电 2．1形貌的变化 解质分散均匀并且加强散热效果。 mm×15mm×2 钛片试样为10 mm，依次用wS0、 试验过程中，随着电压的逐步增加，试样表面开始 w20、wlO、w7、w5的金相砂纸磨光，用丙酮、乙醇和去离变色，颜色大致在紫、蓝、黄、绿之间变化。180V左