甾体激素生产工艺.pptVIP

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甾体激素生产工艺

*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;2.工艺过程 将薯芋皂素、醋酐、冰醋酸投入反应罐中,然后抽真空以排出空气。当加热至125℃时开启压缩空气,使罐内压力为4.5~5.5×105Pa,温度为191~202 ℃,关掉压力阀,反应50min,反应毕,冷却,加入冰醋酸,用冰盐水冷却至5~7 ℃,投入预先配置的氧化剂,反应罐内温度急剧上升,在60~70 ℃保温反应20min,加热到90~100 ℃, 常压蒸馏回收醋酸,再改减压回收醋酸到一定体积,冷却后,加水稀释。用环已烷提取,分出水层;有机萃取液减压浓缩至干,加适量乙醇,再减压蒸馏带尽环已烷,再用乙醇重结晶,甩滤,用乙醇洗涤,干燥,得到双烯醇酮醋酸酯。;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*

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