原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
合成丙烯酸甲醋产物的色一质谱分析
张家琪 杨先贵 刘昭铁
(中国科学院成都有机化学研究所 成都610041)
脚 要 介绍在乙块和MF合成丙烯破甲库产物的分析中，用色一质带定性合成产物，并用一根改性的GDX面定相柱
使醉、固、酸、曲、肢等多种棍合物在10分钟内得到分离、定且.本法相对标准偏差刁汗 M R收率为99-193形.
类恤调 固定相 质谱 丙如醋甲赌
1 引‘官 GDX103，天津化学试剂厂，甲醇、甲酸
一种新的合成丙烯酸甲酷的方法是由 甲醋、乙醉(内标物)、乙酸甲酷(色谱纯)，上
乙炔和甲酸甲酷(MF)在加压釜中进行。其 海试剂一厂，丙烯酸甲醋、丙酸甲酷.丙烯酸
主要产物丙烯酸甲醋和丙酸甲醋的色谱分 (分析纯)，上诲试剂二厂.
离及大部分未知物定性都很困难。 2.3色一质谱仪操作条件
本文采用色一质谱联用仪对合成未知产 柱子 HP19091J-133325Cmax5yo
物定性，并用涂演磷酸和轻度氧化结合的方 PhenylMethylSlioxane30mX250kmX
法改性GDX103固定相。经改性后的 0.511m;汽化温度200C;柱温40-160C(升
GDX103固定相，对乙快和MF合成丙烯酸 温速率 8C/min),质谱界面温度 180V;柱
酷产物中丙烯酸甲醋和丙酸甲醋的分离能 流速 0.8ml/min。分流比100:l;溶剂
力有较大的提高，并且可以控制溶剂二甲基 (DMF)消除时间3.7-4,8min;扫描20-
甲酞胺(DMF)的保留时间。在一根必2X 400amu,
2000mm柱上10分钟内将醉、酮、酸、醋、胶 2.4气相色谱操作条件
等复杂混合物进行分离定量，本方法未见有 改性GDX103固定相，80-100目，必2
文献报道。 X2000mm不锈钢柱。柱温165C;汽化温
度200C，检测器温度170C;检测器TCD;
2 实验部分 电流 100mA;载气:氢气20mi/min,
2.1 仪器 2.5GDX103的改性制备方法
6890/5973型色一质谱仪，美国惠普公 称取3克GDX103于100毫升烧杯中，
司;SC-1001型气相色谱仪，四川分析仪器 加30mi丙酮，加人适量的磷酸，摇匀放置8
厂，103气相色谱仪，上海分析仪器厂;CR-6 一10小时后，转至抽滤漏斗中，用甲阵抽洗
色谱数据处理机，日本岛津制作所。 数次，120r-烘干然后用必3X2000mm的不
2.2 试荆 锈钢柱装柱，在103色谱仪上进行轻度氧化
处理，通入空气，流速8m1/min,在220*C氧 主要产物的常规定量分析。
化8小时，然后取下，用丙酮洗涤过滤，洪干 2.6 定性和定量
备用 。 采用色一质谱联用仪定性。图1是质谱
将上述固定相装进必2X2000mm不锈 定性谱图。以双点校正因子内标法定量。图
钢柱，在SC-1001色谱仪上通入氢气，
文档评论（0）