固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留.pdfVIP

山东林业科技 2011年第 6期 总 197期 SHANDONGFORESTRYSCIENCEANDTECHNOLOGY 2011．No．6 文章编号：1002—2724(2011)06—0001—04 固相萃取一液相色谱串联质谱测定枸杞 中有机磷农药残留* 梁月香，王晓菁，姜 瑞 ，吴 燕，牛 艳 (农业部枸杞产 品质量监督检验测试 中心，宁夏 银川 750002) 摘要 ：采用固相萃取一液相色谱 串联质谱仪 ，建立枸杞 中9种有机磷农药的快速测定方法。样 品经 乙腈提取，过 Carbon／ NH2固相萃取柱净化，氮吹至干，残留物用乙腈一水(3：2，V／V)溶解后测定，采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究，确定 监测离子对，进行 SRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为 0．12～9．8txg／L；在 10～20％g／L范围内线性关系良 好(rO．9961)。在 2O～100~g／L的添加水平上，9种有机磷农药的平均回收率在 8O．7 ～122．4 之 间，相对标准偏差 (RSD)为 2．75 ～14．7 。该方法操作简单，灵敏度高，可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。 关键词：固相萃取；液相色谱一串联质谱；有机磷农残；枸杞 中图分类号：Q503 文献标识码 ：A SolidPhaseExtractionFollowedbyLiquidChromatographyTandem M assSpectrometryfortheDetermination ofOrganophosphorusPesticideResiduesinLycium barbarum L． LiangYuexiang，WangXiaojing，JiangRui，WuYah，NiuYan (SupervisionandTestingCenterforLycium QualityMinistryofAgriculture，Yinchuan750002，China) Abstract：ThisstudydevelopedaquickandspecificmethodfortheidentificationandquantificationofpesticideresiduesinLycium barbarumL．Sampleswereextractedusingacetonitrile，andextractsweredeandupbysohd—phaseextractiononaCarbon／NH2(SPE) cartridge，blowedtodrynessbynitrogen，anddissolvedinamixtureofacetonitrileandwater(3：2，V／V)priortOLC—MS／MSanaly— sisinaselectreactionmonitoring(SRM)mode．Thelimitsofdetecti0n(L0Ds)rangedin0．12～9．8x／g／L．Theregressionequations werewelllinearbetween10．0and200．0txg／Lforthesesteroids(rO．9961)．Therecoveriesrangedfrom80．7 tO122．4 witha RSDof2．75 ～14．7％atthreespikedlevelsof20~10％g／L．Themethodissimple，sensitiveandrapidandthereforecanbeusedfor thedeterminationoforganophosphoruspesticideresiduesinLyciumbarbarum L． KeyWords：solid—phaseextraction；LC—MS／MS；organophosphoruspesticideresidues；Lyciumbarbarum L 国内有机磷农药的残留分析主要基于蔬菜、水 1 材料与方法 果、茶叶等基质，采用的方法主要有气相色谱和液相 色谱 。然而，这两种分析方法均有其 自身的缺陷。 1．1 仪器 、试剂与标准物质 随着农残提取技