国标-紫外固化着色料的固化度测定.doc

中国通信学会2006年光缆电缆学术年会论文集 李定云林为斌 (DSM Desotech上海办事处上海200001) 摘要：光纤用着色涂料着色后，光纤所有表面就被薄而牢固的聚合物层所覆盖，从而可对 光纤进行区分。然而，这一薄的着色层的固化度对着色料在光纤上的性能和对光纤 的传输特性及光缆的性能会产生影响。用一定的方法对固化度进行检测以保证材料 性能，本文对目前常用的固化性能测试方法进行了讨论，并讨论如何提高溶剂擦拭 方法的重现性。 关键词：光纤着色涂料紫外固化固化度检测丁酮(MEK) 1 引言 当今世界上使用的光导纤维都是用紫外光固化着色涂料进行着色。紫外固化着色涂料是 由高粘度低聚物、低粘度单体、光引发剂、颜料和添加剂等组成。低聚物和单体都含有丙烯 酸酯官能团。当受到紫外光照射时，光引发剂就开始固化反应。着色涂料是几乎100％固化 的，也就是完全不含溶剂。 紫外固化着色涂料不但提供高的生产效率和更高质量着色光纤，而且由于不使用溶剂从 而提高了工作环境安全与健康。在光纤着色过程中，着色涂料的固化性能显得特别关键。着 色涂料固化的好坏对光缆后续工序影响较大。固化不良的光纤，其表面将发粘，甚至会从光 纤上脱落。着色料的不良固化首先会增加着色光纤的附加衰减；其次，在套塑或光纤并带过 程中，由于发粘的表面所导致的较大的表面摩擦力将引起套管或带纤中的余长不稳定。同时， 对带状光缆而言，将降低光纤带的剥离性能，从而给安装接续带来不便【1】。 由于着色料的固化度对光纤性能和成缆性能有一定影响，需对着色料的固化度进行检测。 168  李定云： 紫外固化着色料的固化度测定 以了解着色料的固化程度。目前有几种方法来测量紫外固化丙烯酸酯着色涂料的固化度。其 中所使用的测量方法包括用富里叶转换红外光谱仪(FTIR)测量最终已反应的不饱和丙烯酸 酯百分I七(％RAU)t引、测定材料的模量、索格利特(Soxhlet)萃取法及抗溶剂擦拭性能等。 本文主要介绍了目前光缆厂常用的抗溶剂擦拭性能的试验方法并讨论如何提高该测试方 法的重现性等。 2试验 着色光纤样品制备：用装有二个600 W／in Fusion D灯(每灯的总功率为6000瓦)的 Nextrom OFC 52着色机进行制备(见图1)。用二个灯在1600米／分下制作，所有光纤样品 都是在1600米份、300C下、压力为2．0巴及氮气环境下制作。最终样品的着色层厚度为5 rtm。 在以上条件固化下，通过调整紫外灯的功率，以得到不同固化度的着色光纤样品。 图1 Nextrom OFC 52着色和复绕系统 着色光纤的抗溶剂性能，我们用手工方法(见图2)和DSM Desotech开发的自动溶剂擦 拭仪(见图3)对其进行擦拭，所用的溶剂为丁酮(MEK)。同时，对所试验的样品的着色层 的固化度(％RAU)用富里叶转换红外光谱仪(FTIR)进行了测定。 169  中国通信学会2006年光缆电缆学术年会论文集 图2手工擦拭方法 图3自动擦拭方法仪器 本文对有不同固化度的着色光纤的抗溶剂(MEK)擦拭性能进行了研究，讨论了影响溶剂 擦拭试验结果重复性的因素，以及用自动溶剂擦拭仪来提高方法的重复性。 3结果与讨论 为了对着色层固化性能的质量进行控制，需要用快速的方法对着色料的固化性能进行检 测。富里叶转换红外光谱仪(FFIR)和溶剂擦拭方法是现有测定紫外固化着色料固化方法中 二个快速的固化性能测试方法。虽然FFIR是一快速且可定量测得紫外着色涂料中的已反应 的丙烯酸酯官能团(％RAU)的方法，但由于需由专业人员操作和昂贵的设备限制了富里叶转 换红外光谱仪普及。 虽然溶剂擦拭方法不能直接测定紫外着色涂料中的已反应的丙烯酸酯官能团(％RAu)， 但其可通过光纤上的着色层耐溶剂擦拭的次数的多少来代表着色料的固化性能，同时可间接 反映出紫外固化着色料的固化度。一般来说，同一着色料其溶剂擦拭次数越高，表明此材料 的固化度越高；反之，则材料的固化度就越低。目前由于抗溶剂擦拭方法的快速，非常适合 质量控制要求，同时测试方法相对简单和不需复杂及昂贵的仪器，甚至可用手工方法来完成 测试，因而此法被光缆厂所广泛采用。 我们用手工方法和自动擦拭仪方法对有不同固化度(％RAU)着色层的光纤样品的抗丁 酮(IVmK)擦拭性能进行了测试，测试结果见表1。 170  李定云： 紫外固化着色料的固化度测定 表1固化度和MEK擦拭结果 样品 固化度 自动MEK擦拭 手工MEK擦拭 平均值， 标准 标准偏 编号 ％R鲥I 测试结果，次 测试结果，次 平均值，次 次 偏差 差 l 76 65 68 66 66 1．5 70 85 95 83 12．6 2 73 10 lO 13 ll 1．7 15 21 28