L丝氨酸在水溶液中假多晶转变机理的研究+研究.pdfVIP

L- 丝氨酸在水溶液中假多晶转变机理的研究 李侠，尹秋响,王静康 （天津大学化工学院，天津300072，中国) 摘要:本文利用PVM（particle vision measurement，颗粒图像测量仪）和FBRM（(focused beam reflectance Measurement聚焦光束反射测量仪）对L-丝氨酸在水溶液中的冷却结晶进行了研究。结果表明当温度低于35 ℃时,析出的L-丝氨酸由无水的晶体向一水合晶体转变,晶体的外形由棒状晶体转变为六角的鳞片晶体,这 个转变过程速度和温度有关。低温下水分子由于氢键的作用更容易和L-丝氨酸结合形成水合晶体。 关键词: 水合物, 多晶型, PVM, FBRM A study on pseudo-polymorphic transitions mechanism of L-Serine in aqueous solution Li Xia, Yin Qiuxiang, Wang Jingkang ( School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，PR China ) Abstract: The pseudo-polymorphic transitions of L-Serine in aqueous solution were monitored by PVM and FBRM. In the cooling process, with the aqueous solution of L-Serine becoming supersaturated, L-Serine crystals appear. At a high temperature, the crystals are in anhydrous form, but with the temperature lower than a critical value, the club-shaped anhydrous crystals are translated to the Hexagonal monohydrate form. The hydrogen bonds between the moleculars of L-Serine and water which form easier at lower temperature were regarded as the main reason in the transform process. Keywords: L-Serine (L-Ser); polymorphism; PVM; FBRM 氨基酸的水合作用已经被广泛的报道,并作了大量的研究,对于构成蛋白质的 20 种氨 基酸,已知 L-天冬酰氨酸,L-胱氨酸,L-谷氨酸,L-丝氨酸,L-赖氨酸,L-色氨酸能和水形成水 合物晶体。对于氨基酸的溶解性质的研究比较完善,特别是对 L-丝氨酸的溶解性质和水合 物研究开展的比较多。文献[1]仔细研究了 L-丝氨酸在水中和甲醇溶液中的假多晶的转变,测 定了其转变的温度点。但以往的研究并未阐明其转变的机理。本文试图利用 PVM（颗粒图像 测量仪）和 FBRM(聚焦光束反色测量仪)[2]对L-丝氨酸在水溶液中冷却结晶进行实时监测,来 阐明 L-丝氨酸在水溶液中由无水物向一水合物转变的机理。 1 实验 1.1 原料 天津天安制药生产的无水 L-丝氨酸,纯度大于 99% 1.2 实验流程 称取 150gL-丝氨酸和 183g 水,放入内径为 8cm 带夹套的结晶器中,用磁力搅拌搅拌,升 温至65℃完全溶解,再升温10℃,保持半小时,按预定冷却曲线降温,并用PVM和FBRM监测结 晶过程,待晶体析出后,在不同温度下取样,样品用无水乙醇洗涤,在高温区取的样在 70℃干 燥 6 小时,低温区取的样在 30℃以下,真空干燥 24小时。 1.3 分析与表征 不同温度下的晶体,可以通过 PVM,直接观察到晶型的转变,FBRM 通过弦长的分布变化, 确定溶液中粒子生长变化情况。在不同温度下晶体样品,使用粉末衍射确定其晶