活血接骨胶囊标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 活血接骨胶囊标准研究 孙凯云 李学斌 胡斌（黑龙江省牡丹江市食品药品检验检测中心 157011） 　　【摘要】目的 提高活血接骨胶囊检验标准。方法 增加当归、牛膝、三七、木瓜、丹皮、血竭六味药的专属性鉴别。结果 新增方法阴性无干扰，专属性强。 　　【关键词】活血接骨胶囊 专属性鉴别 　　【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）52-0151-02 　　活血接骨胶囊为辖区内某制剂室的制剂，处方为当归、牛膝、黄瓜子（炒）、 木瓜、 三七、 红花、 血竭、 牡丹皮、 土鳖虫等14味药。根据处方中相关药物特性增加当归、牛膝、三七、木瓜、丹皮、血竭六味药的专属性鉴别。各味药的鉴别方法阴性对照无干扰，证明方法具有专属性，合理性、可控性。 　　一.鉴别 　　（1）取本品显微镜下，草酸钙簇晶存在于无色的薄壁细胞，有时数个细胞纵向连接，簇晶排列成行，或一个薄壁细胞中含数个簇晶。石细胞成群或单个散在，无色或微黄色，呈类圆形、卵圆形、长圆形、类方形或类三角形，有的胞腔内含棕色或红棕色物。 　　（2）取本品3克,加乙醚20ml，密塞，超声10分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醇5ml，振摇，静止，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(药典附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10mu;l，点于同一羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 　　（3）取本品5克,加乙醇20ml，密塞，超声20分钟，滤过，滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。 另取血竭对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(药典附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10mu;l分别点于同一羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一正己烷-甲醇(15：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。 　　（4）取本品10克,加乙醇40ml，加热回流40分钟，静置，取上清液20ml，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（30～90℃）分2次提取，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10～20mu;l、对照品溶液1～5mu;l分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一丙酮一乙酸乙酯(7：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 　　（5）取本品12克,加水10ml，搅匀，再加以水饱和的正丁醇40ml，密塞，超声10分钟，放置2小时，过滤，取滤液加3倍量的正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3～5mu;l，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯—甲醇—水(30：90:46：20)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 　　二.讨论 　　1、鉴别(1)为处方中牡丹皮、木瓜的显微特征鉴别。样品中可见牡丹皮、木瓜的显微特征。同时取牡丹皮、木瓜的阴性样品制片，显微镜下观察，无上述显微细胞结构，证明阴性无干扰，该方法具有专属性。 　　2、鉴别（2）为处方中当归的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，斑点清晰，阴性样品与对照药材色谱相应位置上无斑点。证明阴性对照无干扰，该方法具有专属性。 　　3、鉴别(3)为处方中血竭的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点，斑点清晰，阴性样品与对照药材色谱相应位置上无斑点。证明阴性对照无干扰，该方法具有专属性。 　　4、鉴别(4)为处方中牛膝的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰，阴性样品