高效液相色谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量及稳定性实验研究.pdfVIP

高效液相色谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量及稳定 性实验 张桂燕 马红飞 李淑芝 郭亚健 (北京中医药大学 中药学院 中药化学系 北京 100102 ) 摘要 抗拴素片是由从中药木兰科植物八角茴香中提取的有效成分莽草酸为前体物质 经 衍生化得到的异亚丙基莽草酸为原料制成的新药制剂 具有抑制血小板聚凝 抗血栓形成及 对血管内皮保护等功能 本文建立了用高效液相色谱法测定本品中异亚丙基莽草酸含量的方 法 采用 RP-HPLC法 Nova-pak-C色谱柱 3.9mm× 150mmµm 美国4 Waerts公司 流动相 18 乙腈-0.05%磷酸水溶液 1585 检测波长 220nm流速 0.8ml/min此条件下异亚丙基 莽草酸能达到基线分离 结果异亚丙基莽草酸在 0.10244.7268µg线性关系良好 平均回收 率为 103.04%,RSD为 1.21n=5对三批样品及原料药进行了测定 结果 抗拴素片中含异 亚丙基莽草酸为标示量的 99.58%该方法操作简便 灵敏度高 干扰少 重现性好 可用于 本品的质量控制方法 本文同时运用该法进行了抗拴素片及其原料的稳定性实验 结果表明 抗拴素片及其原料药在超常条件及更激烈条件下稳定性良好 高效液相色谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量 及稳定性实验 张桂燕 马红飞 李淑芝 郭亚健 (北京中医药大学 中药学院 中药化学系 北京 100102 ) 摘要 目的 建立抗拴素片中异亚丙基莽草酸 ISA的含量测定方法 方法 采用 RP-HPLC 法 Nova-pak-C柱 3.9mm× 150mm 4µm 美国 Waerts公司,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液 18 1585 检测波长 220nm流速 0.8ml/min结果 异亚丙基莽草酸在 0.10244.7268µg 线性关系良好 平均回收率为 103.04%,RSD为 1.21n=5结论 本方法灵敏 准确 操作简 便 重现性良好 关键词 抗拴素片 异亚丙基莽草酸 稳定性 HPLC 抗拴素片是由从中药木兰科植物八角茴香中提取的有效成分莽草酸为前体物质 经衍生 化得到的异亚丙基莽草酸为原料制成的新药制剂 具有抑制血小板聚凝 抗血栓形成及对血 管内皮保护等功能 本文经过反复试验 建立了用高效液相色谱法测定本品中异亚丙基莽草 酸含量的方法 并对三批样品进行了测定 结果表明 该方法操作简便 灵敏度高 干扰少 重现性好 可用于本品的质量控制方法 本文同时运用该法进行了抗拴素片及其原料的稳定 性实验 1 仪器 试药 Waters高效液相色谱仪 检测 1 32 器,Waters millennium login色谱管理软件 Mettler-AE240型电子分析天平 CX-250型超 声波清洗仪 抗拴素片 本室自制三批 异亚丙基莽草酸 本室自制三批 纯度 99.7%乙 腈为色谱纯,水为蒸馏水,其余试剂均为分析纯 2 方法与结果 2.1含量测定 2.1.1色谱条件 色谱柱 Nova-pak-C柱 3.9mm× 150mm 4µm 美国Waerts公司 流动相 乙腈-0.05% 18 磷酸水溶液 1585 检测波长 220nm流速 0.8ml/min此条件下异亚丙基莽草酸能达 到基线分离 理论板数按异亚丙基莽草酸峰计算应不低于 3000 2.1.2线性关系 精密称取干燥至恒重的异亚丙基莽草酸适量 置 25ml量瓶中 加 50%乙醇溶液使溶解并稀 释至刻度 摇匀 作为对照品溶液(浓度 1.5756mg/ml)分别精密吸取对照品溶液0.0650.25 0.501.002.003.0