X荧光分析仪的应用研究.pdfVIP

X荧光分析仪的应用 康志军刘喜会 统的化学分析方法，分析准确度和仪器稳定性可满足生产控制需要，同时提高了分析速度，减轻了分 析人员的劳动强度，取得了较好效益。 l FJ-2810(G)X荧光分析仪工作原理 FJ一2810(G)X荧光分析仪属于能量色散x射线荧光分析仪，它是利用x射线激发被分析元素 的原子，从而产生该元素的特征x射线，由Si(Li)探测器接受此特征X射线，经过前放、主放、模数 转换器(ADC)变成微机可以接受的数字量，而被多道谱仪所采集。由计算机将所获取的特征x射 线的强度数据，进行一系列的数学处理，加以标定、线性拟合、校正，最后得到样品中各元素的含量。 线性拟合的目的是为了得到相关直线，求得： I=kx+b 式中：卜一所测元素的特征X射线强度 x一所测元素的百分含量 洲率 it--截距 该分析仪系统框内如图1所示 图l FJ．2810(G)X荧光分析仪硬件系统方框图 2仪器的标定 仪器标定的目的是为了求得相关直线的k、b值，而X荧光分析仪是一种相对测量仪器，它是在 测量一定量的已知化学分析结果标样的基础上，做出工作曲线达到准确测量。标定所用的基准试样的 制备方法、基准数据的选取对于仪器标定至关重要。 2．1基准试样的选取与制备 145 X荧光分析仪分析的每个样品应准备15—30个基准试样，均应选用生产中的样品进行调配，基准 试样中各元素的百分含量应有各自的变化梯度，百分含量范围应覆盖实际生产所可能达到的范围，但 也不可过宽，以免影响准确度。生产中正常范围内的数据可多取一些，近曲线边缘的可少取一些，但 不可没有。 基准试样应用粉磨机将其粉磨至指定细度，一般要求全部通过0．080mm方孔筛。 调配基准试样中时，需用万分之一电光天平称量，混合充分，搅拌均匀。 2．2基准试样的成分分析 基准试样的成分分析宜安排三人平行测定，取其平均值，以最大限度消除人为误差。 2．3试饼的成型 将粉磨好的试样粉称59，硼酸79(托盘天平称即可)，按要求倒入特制压模中，按设定好的压力 和保压时间在压片机上加压成型，一般设定压力22～24MPa，保压lmin。保压时若有回压现象，需重 新压片成型。 2．4测量 按设定好的测量系数(管压、管流、偏压、测量时间及是否抽真空)进行测量。在抽真空的情况 下，必须等真空度稳定后方可测量。归一样品也要进行测量。 2．5归一样品的制备 由于水泥样品具有一定的强度，所以可将水泥制成象与基准样片相同的试饼，用以定期测定仪器 的精确度(一般在加液氮后测定归一系数，校正测定结果)。 归一样品选用水泥(普通水泥生料、熟料、石灰石选用普通水泥，高铝水泥生料、熟料、铝矾土 选用高铝水泥做归一样)，将水泥加入少许水搅拌成塑性团块，然后压片，并在水泥养护箱中养护1d， 取出后在水中沸煮2h，使其充分水化，最后在磨片机上粗磨、细磨，抛光表面光滑的试饼，即归一 样品。 2．6设置感兴趣元素及感兴趣区 感兴趣元素即所需分析的元素，一般设置在该元素的Q谱线上，设置感兴趣区～般采用全谱峰面 积法，并尽可能使感兴趣区的左、右道加在谱峰较平缓的地方。 2．7编辑浓度文件、强度文件、影响元素及制定工作曲线 将标样的化学分析结果输入浓度文件中，将标样的强度结果通过测量，自动输入强度文件中，不 断修改影响元素，找出最佳影响元素，使工作曲线达到直线斜率最大、标样误差最小的最佳效果。 2．8验证 工作曲线做好后，需用生产过程中20个左右的样品进行化学分析与X荧光分析的跟踪对比，达 到要求后方可投入使用。我厂到目前为止，已调试出普通水泥生料、普通水泥熟料、普通水泥用石灰 石、高铝水泥生料、高铝水泥熟料、高铝水泥石灰石及铝矾士共7条工作曲线，除普通水泥生产所用 石灰石由于形成的地质年代不同，有寒武纪、石炭纪、奥陶纪等，物相差别大而稍差外，其余6条曲 线运行良好(表I、表2)。 表1 普通水泥熟料X荧光分析值与化学分析值的对比表 ■■叠餐 ■，，毫 薹虿 龋嚣M嚣啪嚣面盛 ^哪C 堋 埘