第九章 中药药物分析.pptVIP

减压干燥法 适用于含挥发性成分贵重药的样品 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法：取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 GC法 色谱条件与系统适用性试验：用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录Ⅰ-Ⅵ E）测定，应符合下列要求： （1） 理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于150。 （2） 水和乙醇两峰的分离度应大于2。 （3） 将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 标准溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5μ l，注入气相色谱仪，测定，即得。 【附注】 （1） 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。 （2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量， 方法如下： 对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积 （二）灰分的测定 1.总灰分测定法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2.酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 第九章 中药分析 第一节 中药分析的特点 第二节 中药分析一的般程序及方法 第一节 中药分析的特点 一、中药及类型 中药是在中医理论指导下应用的药物。包括中药材、中药饮片和中成药等。 中成药又叫中药成方制剂，包括单方或复方制剂，是以中医药基础理论和用药原则为指导制成的。 二、中药分析特点 1.中药市场混乱。同物异名 同名异物现象普遍。 2.中药材质量的不稳定：易受产地、采收季节、用药部位、炮制方法等影响。 3.各种有效成分在中药中含量相差悬殊，含量较低。 4.成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚。 5.同一成分在不同药材中的药理作用不同。 6.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。 7.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。 第二节 中药分析的一般程序和方法 取样 鉴别 含量测定 检查 样品处理 纯化 一、取样 1.取样均匀、合理、代表性  2.按规定方法取样 （中药材、中药制剂） 3. 回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 特点 仪器 普通回流装置 通过更换溶剂，使提取更完全 4、 连续回流提取法 样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法 节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时 特点 仪器 索氏提取器 5、 水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定 6、 超声提取法 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高 利用超声波的助溶作用进行提取 原理