冷冻去脂-固相萃取／气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定.pdf

第28卷 第3期 分析测试学报 VoL28No．3 2009年 3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 306～309 冷冻去脂 一固相萃取 ／气相色谱 一质谱法对 水产品中禾草丹 、溴氰菊酯及 19种 有机氯农药残 留的测定 贺小雨，陈树兵，俞雪钧 ，樊苑牧 ，诸 静 ，谢东华 (宁波出入境检验检疫局 技术中心 食品安全分中心，浙江 宁波 315012) 摘 要：建立了气相色谱一质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及 19种有机氯农药残留的方法。样品 经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪，再经氨基固相萃取柱进一步净化后用 GC—MS测定。 21种农药在0．1～2．0mg／L范围内线性 良好 ，相关系数r0．999，样品添加量为0．02～0．1m kg时回收率 为79％～l14％，相对标准偏差不大于 13．5％，检 出限为 0．5～20 kg(S／N=3)。 关键词：禾草丹；溴氰菊酯；有机氯农药；冷冻去脂；水产品；固相萃取；气相色谱一质谱 中图分类号：0657．63；$482．3 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2009)03—0306—04 MultiresidueAnalysisofThiobencarb，Deltamethrinand19Organochlorine PesticidesinAquaticProductsbyFreezingLipidFiltration——Solid--phase ExtractionandGasChromatography——MassSpectrometry HEXiao—yu，CHENShu—bing，YUXue—inn，FANYuan—mu，ZHUJing，XIEDong—hua (FoodSafetyTestingSubsection，InspectionandQuaranti~IeTechnologyCenter，NingboEntry—Exit InspectionandQuarantineBureau，Ningbo 315012，China) Abstract：A simpleand fastmethodforthesimultaneousanalysisofthiobencarb，dehamethrinand 19organochlorinepesticideresiduesinfishbygaschromatography——massspectrometrywasinvestiga-· tedinthisstudy．Sampleswereextractedwithacetonitrile．Mostoflipidsintheextractwereelimina- tedbyrfeezinglipidfiltration．Theextractwasfurtherpurifiedwithaminopropyl(NH2)cartridge， followedbydeterminationwithGC—MS．Calibrationcurvesof21pesticideswerelinearbetween0．1 and2．0m L，withcorrelationeoefficientsofmorethan0．999． Recoveriesofthepesticideswerein therangeof79％ 一1l4％ withrelativestandarddeviationsofnomorethan 13．5％ inaspikedcon centrationrangeof0．02—0．1mg／kg．Themethoddetectionlimitsrangedrfom 0．5 kgto20 kg(S／N：3)． Keywords：thiobencarb；dehamethrin；organochlorinepesticide；rfeezinglipidfiltration；aquatic