还阳参多糖的定性分析及含量测定研究.pdfVIP

还阳参多糖的定性分析及含量测定 倪艳 卢方晋 李先荣 山西省中医药研究院 太原 030012) [摘要] 目的 为还阳参鉴别和开发利用提供依据 方法 用 TLC 等多种方法定性分析还阳参多糖 并用苯 酚 硫酸法进行含量测定 结果 还阳参多糖为杂多糖 水解后主要可检出阿拉伯糖 其含量为 5.86% 结 论 TLC 等定性检测方法简便可行 苯酚 硫酸比色法测定多糖含量 其方法简便可靠 稳定性及重现性较 好 可用于还阳参药材的质量监控 [关键词] 还阳参 多糖 苯酚 硫酸法 还阳参为菊科植物屠还阳参 Crepis turczaniowii C.A.Mey.的全草 又名屠还阳参 驴打滚儿 草 主要分布于内蒙及山西省的北部地区 具有止咳平喘 清热解毒等功效 民间常用于治疗 慢性支气管炎 肺结核以及无名肿毒等疾病 为了更好地开发利用本资源 我们已立题 1 对其 所含化学成分及相关药理活性进行了系统分析 本文仅就其多糖成分的定性分析及含量测定报 道如下 1 药材 试药及仪器 1.1 药材 还阳参采集于山西省雁北地区 经鉴定为屠还阳参 Crepis turczaniowii C.A.Mey.的全草 1.2 仪器与试药 721 型分光光度计 上海第三分析仪器厂 939 型薄层制板器 重庆南岸贝尔德仪器技术 厂 硅胶 G 中国青岛海洋化工有限公司 所用试药均为分析纯 5%苯酚溶液 取苯酚 100g 加入铝片 0.1g 和碳酸氢钠 0.05g 在 180 182 常压蒸馏 空气冷凝 得白色针状苯酚结晶 称取重蒸馏苯酚 12.5g 置 250ml 量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 即得 避光保存 苯胺 邻苯二甲酸溶液 取 0.93g 苯胺和 1.66g 邻苯二甲酸 溶于 100ml 水饱和正丁醇中 即得 碱 性酒石酸铜试液 依照中国药典 2000 年版一部附录 XV B 规定方法配制 葡萄糖 北京化工厂 批号 850525 阿拉伯糖 德国 批号 163 2 实验方法及结果 2. 1 还阳参多糖的提取与精制 取还阳参粗粉 200g 置于圆底烧瓶中 加石油醚 60~90 1500ml 回流 1h 以脱脂 滤过 滤渣挥干溶剂后加 80% 乙醇1000ml 回流提取 1h 滤过 药渣 再加水 2000ml 回流提取 2 次 每次 1h 趁热滤过 合并两次滤液 浓缩至 200ml 用正丁醇 氯仿 4 1 Sevag 法 萃取 5 6 次 以除去蛋白质 再加 95% 乙醇使含醇量达到 80% 静 置过夜 离心 沉淀部分用 200ml 蒸馏水充分溶解后离心除去不溶物 再加 95% 乙醇使含醇量 1 达到 80% 同上重复操作后 沉淀用无水乙醇 丙酮 乙醚依次洗涤多次 60 减压烘干燥至 恒重 即得还阳参多糖 2.2 还阳参多糖的定性鉴别 2.2.1 取还阳参多糖 0.1g 加水 2ml 溶解后 加 15% 萘酚乙醇溶液 2ml 混匀 沿试管壁 缓缓加入浓硫酸 0.5ml 液层接界处出现紫色环 2.2.2 取还阳参多糖 0.1g 加水 3ml 溶解后 加入 5ml 碱性酒石酸铜试液 水浴加热 5min 无 红色沉淀产生 继续在溶液中滴加 1 mo