分析设计实验方案.docVIP

验证某未知混合试液含有Fe3+、Cu2+、Ni2+、Pb2+离子一、实验目的 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。 、Fe3+。 利用HCl沉淀Pb2+，根据PbCl2易溶于热水，在弱酸介质中，Pb2+与CrO42反应生成黄色PbCrO4沉定来定Pb2+，必要时加入NaOH溶液，将沉淀溶解，以确证Pb2+的存在。·H2O将Fe3+、Pb2+Cu2+、Ni2+Cu2+生成红棕色Cu2+；在氨性介质中，Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色丁二肟镍沉淀Ni2+。 2 定量分析 根据Fe3+与Pb2+、Cu2+Ni2+的稳定常数的差别（），采用控制酸度的方法，测定Fe3+。选用磺基水杨酸作为指示剂，指示终点为溶液由紫红色·H2O将Fe3+、Pb2+Cu2+、Ni2+Cu2+，采用返滴定法测定Ni2+，以二甲酚橙为指示剂，亮黄色变成酒红色为终点，再利用返滴定法测定Cu2+、Ni2+Cu2+的含量。 利用返滴定法测定Fe3+、Ni2+、Cu2+、Pb2+Pb2+ 的含量。 分步滴定判断所需数据 logKFe(III)Y=25.10，logKCuY=18.80，logKNiY=18.62，logKPbY=18.04Ksp[Fe(OH)3] =4.0×10-38，K[Cu(OH)2] =2.2×10-20； Ksp[Ni(OH)2] =2.0×10-15，K[Pb(OH)2] =1.2×10-15。 四、试剂、材料和仪器 药品 金属离子混合液，H2Y·2H2O ）（分析纯），（分析纯，基准物质）。磺基水杨酸200g/L的六甲基四胺溶液Pb(NO3) 2 0.1 250 8.3 Ni（NO3）2`6H2 O 7.3 Cu（NO3）2 4．7 Fe（NO3）3 6．0 EDTA二钠盐 0.01 500 1.9 锌粒 0.01 200 0.1171~0.1439 硫代硫酸钠 粉末 50 10 六甲基四胺磺基水杨酸0.01 mol·L-1Zn2+ 标准溶液的配制 用干净的小准确称取配制mL 0.01mol·L-1 的锌溶液所需的纯锌于150 mL烧杯中，加入 mL 6 mol·L-1的HCl 溶液，立即盖上表面皿，微热，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，后定量转移至mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制用洁净的500 mL烧杯称取配制00 mL 0.01 mol·L-1 EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。吸取.00 mL 0.01 mol·L-1 的Zn2+ 标准溶液于锥瓶中。加入 滴二甲酚橙指示剂，滴加至溶液呈现稳定的紫红色，再过量5 mL。用0.0 mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。数据记录和结果表达如表1所示。电子台秤烘箱精密pH试纸（或pH计）实验内容 和步骤·L-1 HNO3（pH=1.5~2.5），摇匀后，加热到40~50(40~50(C）。加入2%磺基水杨酸 mol·L-1 EDTA进行滴定，消耗体积为VEDTA mL，由紫红色平行三份数据记录和结果表达如表所示。Fe3+、Pb2+Cu2+、Ni2+·H2O（1+1），再多加20 mL浓氨水。加热，微沸腾1min。冷却，将沉淀与溶液一起转移至100.00 mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。干过滤（滤纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的）。过滤后的滤液含Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+；沉淀含Pb(OH)2、Fe(OH)3。 Ni的测定：吸取滤液10.00 mL于锥形瓶中，用2 mol·L-1HCl酸化（留意能否观察到有沉淀产生后又溶解）。加入10 mL pH=5.5 的20% (CH2)6N4缓冲液，加入10滴20%的KF溶液（除去过滤不完全的Fe3+），摇匀后再加入10%Na2S2O3 6 mL（或加Na2S2O3至无色后多加1 mL）。加入过量的0.02 mol·L-1 EDTA V1 mL，用0.02 mol·L-1 Zn2+标准溶液进行返滴定，消耗V2 mL，以二甲酚橙为指示剂，亮黄色变成酒红色为终点。平行三份，数据记录和结果表达如表所示。+定性分析：取滤液2滴于白色点滴板上，加1%的丁二酮肟1滴，生成红色沉淀示有Ni2+存在。 Cu的测定：吸取滤液10.00 mL于锥形瓶中，用2 mol·L-1HCl酸化（留意能否观