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螯合分散剂的合成和性能研究
孙晓日 (山东省潍坊学院化学化工系潍坊261061)
摘 要:
成了马来酸酐一丙烯酸共聚物鳌合分散剂。实验结果表明增加马来酸酐用量可以提高产品的分散性,增加丙烯酸用量产
的4%,聚合温度为85C,反应时间为3小时。产物为透明、淡黄色、稍有粘稠状的液体,具有良好的螯合分散性。
关键词: 丙烯酸马来酸酐鳌合分散剂共聚物
随着纺织印染业的不断发展,纺织品加工质量不断提高,螯合分散剂在印染中的应用越来越广泛。
低分子量聚丙烯酸钠广泛用作分散剂和螯合剂,但分散效果和螯合效果差。近年来,有人利用丙烯酰
胺、丙烯酸酯、马来酸酐与丙烯酸共聚,得到的聚合物具有较高的性能,但合成工艺较多地采用有机
溶剂,处理费时。本文以水为溶剂,合成了马来酸酐一丙烯酸共聚物鳌合分散剂,并对其性能进行检测。
l实验部分
1.1试剂和仪器
丙烯酸(AR)、马来酸酐(AR),天津科密欧化学试剂开发中心;过硫酸铵(AR),莱阳化工试验
厂;氢氧化钠(AR),淄博博山三鑫试剂厂;EDTA(AR),上海荣润化工有限公司。
1.2合成方法
按照一定的比例称取马来酸酐、丙烯酸、引发剂。.在四颈瓶中加入马来酸酐和去离子水后搅拌
加热至85C溶解,将引发剂过硫酸铵溶于去离子水,加入四颈瓶中,搅拌混匀。保持85C恒温,打开
回流冷凝器,开始滴加从溶液,控制滴加速度,保持聚合温度为(85±2)℃。在15~25分钟内将从
溶液滴加完毕。保温反应3h。降温至30C出料。产物为透明状,粘稠,无色(或者稍有黄色)液体。
1.3产品分析
1.3.1固含量测定
℃的烘箱内,烘6h后取出,放入干燥器中冷却后称量,计算固体含量。产物固含量p%=(W1一
100%
Wo)/(W2--Wo)x
其中:w。为干燥的烧杯的质量,wl为干燥后药品和烧杯的总质量,W2干燥前烧杯和药品的总质量。
1-3.2螯合力测定
加入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在40℃的恒温水浴中反应20min后,用定量滤纸过滤。吸取
CaV(mgCaC03/g)按照下式计算:
CaV=100.08×(10Co—lOCiVl)/mp
式中:Co为CaCl2标准溶液的浓度,(mol/L):
EDTA标准溶液的体积,(m1);m为样品的质量,(g):P为样品的固含量(%)。
1.3.3分散性检验
根据共聚物的固含量,称取一定量的试样,用去离子水10ml稀释,加入饱和BaCl2溶液2mi,
观察生成的沉淀物。如果沉淀物为稀糊状,不粘烧杯壁,浑浊持续时间长表明分散性良好,否则分散
.99.
性羞。
1.4结果与讨论
影响马来酸酐一丙烯酸共聚物的螯合能力的各因素中:配比催化剂用量反应温度加料时间
反应时间。影响产物分散力的依次是:配比催化剂用量【l】。由于作为水处理剂,螫合能力对产品性能
的影响重要性大于分散力,故对产物综合性能的影响依次为:配比催化剂用量反应温度反应时间
加料时间。
1.4.1单体配比的影响
共聚物的螯合分散性能与分子量有很大的关系,因此调节单体配比获得不同分子量的产物来优
化产品性能。在最佳反应条件下获得实验数据如下:
表1单体配比(mAA:mMAH)对产物性能的影响
单体配比 螯合力 分散性
由表1可以看出开始时随着AA含量的增加,产物的对Ca2+的螯合度逐渐增加,这是由于AA
容易共聚,增加AA量,产物的分子量大,产品的螫合性能好。但是当共聚物分子量增加到一定程度
后,由于共聚物的链过长,导致其在溶液中不能完全舒展开,影响了一部分官能团发挥作用,所以螯
合性能反而下降【2】。增加MAH量产品的分敖性能好,这是由于MAH很难均聚,增加单体中MAH含
量,产物的分子量降低,而共聚物分散性能与分子量大小成反比。因此我们可以选择
1.4.2引发剂用量的影响
引发剂的用量在聚合反应中聚合反应动力学研究知:聚合反应速率与引发剂浓度平方根成正比,
聚合物的数均分子量与引发剂浓度的平方成反比【3】。在最佳实验条件下引发剂量对产物性能影响结果如
表2所示:
表2引发剂用量对共聚物性能的影响
该组共聚物放置后有晶体生成。
由表2可以看出,随着引发剂浓度的提高,共聚物的分子量逐渐降低,因此其螯合力逐渐下降,分
散性能变好。一般引发剂超过8%之后往往就有晶体析出。因此选择引发剂
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