表面亲水性粒度单分散树脂的HPLC填料及其性能表征研究.pdfVIP

214 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集 1999.10.常州 表面亲水性粒度单分散树脂的HPLC填料 a 引 及其性能表征① 2 诀 」 郊子含 杨彦果 苏天升⑧ (中国科学院化学研究所分子科学中心，北京100080) 摘 要 用种子溶胀聚合方法，合成出了粒度单分散的交联聚甲基丙烯酸甲醋微球。将微球通过水解，使其转化 为表面带梭基的树脂。分别用多糖化合物Dextran和DEAF一Dextran对水解树脂表面进行包彼涂层，然后用n一 丁二醇双环氧丙醚分别进行交联，制备出两种表面带高交联多糖理盖层的树脂。以两种改性树脂为填料.以苯系 化合物和人血清蛋白为试样，用HPLC方法对树脂的亲水性能进行了表征。研究表明，两种改性树脂均有很好的 亲水性，蛋白质的回收率分别在97%和99%以上并有良好的机械强度和化学稳定性。 类橄词 颗粒单分散微球，表面亲水性树脂,HPLC填料 粒度单分散的高聚物微球，作为高效液相色谱(HPLC〕柱填料，具有优异的分离性能，尤其对于提高色 谱柱效和穿透性十分有利。目前所报道的这类填料的基质树脂，基本上都是使用种子溶胀聚合方法而制得 的交联聚苯乙烯和交联聚甲基丙烯酸酷类微球[x-41。由于这些树脂大都是呈现较强的疏水性特征，为了能 制备出适合于水溶性生化物分离的HPLC填料，对于树脂表面进行亲水化改性处理是非常必要的。本文简 要介绍了新合成的以颗粒单分散交联聚甲基丙烯酸甲酷微球为基质、表面交联覆盖不同多糖类化合物的两 种HPLC填料，并对其亲水性能进行了色谱表征。 1颗粒单分散基质树脂的合成 颗粒单分散基质树脂是采用种子溶胀聚合方法而制得的。所使用的种子是基于分散聚合的2pm粒度 单分散的线性聚苯乙烯(PS)微球。所使用的单体为甲基丙烯酸甲醋(MMA)，交联剂为二乙烯苯(DVB),引 发剂为过氧化苯甲酞(BPO)，这些原料均以常规方法予以纯化。 将种子PS微球分散在含有稳定剂聚乙烯醇和表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液中，然后加入预先 在水相介质中被乳化的MMA,DVB,BPO混合乳液，在室温和搅拌条件下溶胀6ho溶胀完毕后将体系加热 到70℃进行聚合。反应24h后将其产物充分洗涤，即可得到颗粒单分散的交联聚甲基丙烯酸甲酷(PMMA 一DAB)微球。 树脂的粒度与表观形态用扫描电镜进行观测，并按下式统计树脂的平均粒度(D)和粒度单分散系数 (。): 乃=艺Di/n (1) :=全〔(Di一I))2/(n一1)]1/2/i) (2) 式中Di和n分别表示被恻微球的粒径和数目。实验证明调节聚合的原料配比，可制得在5--15Fun范围内 粒度呈现单分散的PGNU、一DVB树脂，其颗粒分散系数均2%。从图1所给出的扫描电镜照片中，可以直 接观察到这类基质树脂的颗粒均匀性和表观形态。树脂的交联度可在40%以内，按其使用要求在合成中任 意调节。 I箱}RW霆.16WH.赞科学基金资助 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集 1999.10 常州 215 图1不同粒度PGMA一DVB树脂的扫描电镜图象 Fig.1SEMpicturesofPMMA一DVBresinsofdifferentsize 1 2树脂表面的化学改性 1 欲将水溶性多糖化合物包覆交联在基质树脂的表面，首先需要对微球表面进行亲水化预处理，以增强覆 1 .