高温高压合成汇总.pptVIP

高压合成 高温高压的合成方法 无机化合物的高压合成 无机材料的高压制备 无机高压在合成中的作用 范围从1-10 Mpa的低压力到几十个Gpa的高压力合成。 典型的物理极端条件能够有效改变物质的原子间距和原子壳层状态，用作原子间距调制，信息探针和其它特殊的应用手段。 利用高压手段不仅可以帮助人们从更深的层次去了解常压条件下的物理现象和性质，而且可以发现常规条件下难以产生而只在高压环境才能出现的新现象、新规律、新物质、新性能、新材料。 就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质问的化合，而得到新相、新化合物或新材料。由于施加在物质上的高压卸掉以后，大多数物质的结构和行为产生可逆的变化，失去高压状态的结构和性质。 通常的高压合成都采用高压和高温两种条件交加的高压高温合成法，目的是寻求经卸压降温以后的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高压高温状态的特殊结构和性能的新材料。 Bridgman 开创了高压下物质的相变和物理性质的研究领域，1946年获得诺贝尔奖；以后引起了人们对高压合成新物质、新材料的关注。 1955年，Bundy 等人首次利用高压手段人工地合成出只有地球内部条件下才能形成的、具有重大应用价值的金刚石。 Wentorf借助高压方法又合成出自然界中未曾发现的、与碳具有等电子结构的、硬度仅次于金刚石的立方氮化硼。 新物质的高压合成和材料的制备工作才发展成研究热潮。 在大气压条件下(0.1 MPa)不能生长出满意的晶体 要求有特殊的晶型结构 晶体生长需要高的蒸汽压 生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下发生分解 在常压条件下不能发生的化学反应而只有在高压条件下才能发生化学反应 要求有某些高压条件下才能出现的高价态或低价态以及其它的特殊电子态 要求某些高压条件下才能出现的特殊性能 材料制备中有提高致密度的要求。 高压的产生： 静高压：利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷挤压所研究的物质或试样，当其体积缩小时，在物质或试样内部产生高压强；由于外界施加载荷的速度较慢，通常不会伴随着物质的升温，所产生的高压力。 是利用油压机作为动力，推动高压装置中的高压构件，挤压试样，产生高压。最常见的有六面顶(高压构件由六个顶锤组成)高压装置和年轮式两面顶(高压构件由一对顶锤和一个压缸组成)高压装置。 动高压： 利用爆炸(核爆炸．火药爆炸等)、强放电等产生的冲击 被，在?s～ps的瞬间以很高的速度作用到物体上，可使 物体内部压力达到几十GPa以上，甚至几千GPa，同时伴 随着骤然升温。这种高压力，就称为动态高压。它也可用 来开展新材料的合成研究，但因受条件的限制。动高压材 料合成的研究工作，开展得还不多。 高压和高温的测量 高压的测量： 高压合成要测量的物理量首先是作用在试样单位面积上的 压力，也就是压强。在高压研究的文献中，一般都习惯地] 把压强称为压力，它不等于外加的载。在实验室和工业生 产中，经常采用物质相变点定标测压法。利用国际公认的 某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和与之对 应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可以对高 压腔内试样所受到的压力进行定标。 高温的测量: 在静高压装置高压腔内试样温度的测量中，最常用方法， 是热电偶直接量热法。因为是在高压作用下的热电偶高温 测量，技术上有较大的难度，如果积累一定的经验，可以 获得较高的测试成功率和精确度。 常用的热电偶有Pt30 ％Rh—Pt6 ％Rh，Pt—PtlO ％Rh， 以及镍铬—镍铝热电偶。 其中双铂铭热电偶的热和化学稳定性很好，对周围有很强 的抗污染能力，其热电动势对压力的修正值很小，可适用 于2000 K范围的高压下的高温测量。 高压高温合成方法 高压高温合成产物的状态变化分为两类： 某种物质经过高压高温作用后其产物的组成即成份保持不变，但发生了晶体结构的多型相转变，形成新相物质； 某种物质体系，经过高压高温作用后，发生了元素间或不同物之间的化合，形成新化合物、新物质。 材料的形态发生了变化。 动态高压合成法：利用爆炸等方法产生冲击波，在物质中引起瞬间的高压高温来合成新材料，也成为冲击波法或爆炸合成法；已经合成了人造金刚石和闪锌矿型氮化硼(c—BN)以及纤锌矿型氮化硼(w—BN) 。 静高压高温合成法： 超高压激光加热合成法：利用微型金刚石对顶砧高压装置，配合激光直接加热方法。压力可达100 GPa以上，温度可达(2～5)×103 K以上。合成温度和压力范围很宽，可同时与多种测试装置联用，进行原位测试，对新物质合成的研究和探索有重要的作用，值得重视。 静高压高温大腔体合成法：实验室和工业生产中常用，利用具有较大尺寸的高压腔体和试样的两面顶和六面顶高压设备来进行的。按照合成路线和合成组装的不同，可细分成