超声及微波辅助萃取.pptVIP

* 微波辅助萃取的基本原理 1.1 原理 微波是波长1mm-1m、频率300-300000MHz的电磁波。 MAE的原理涉及两方面： 一是微波辐射能穿透提取介质，到达物料内部，使基质内部温度迅速上升，增大了被分离物质在介质中的溶解度； 二是微波所产生的电磁场加速了被萃取成分向溶剂的扩散。 微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的“体加热”或“内加热” 。 微波加热是通过空间或媒质以电磁波形式将微波电磁能转变成热能，其机理包括离子传导机理和偶极子转动机理，物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密切的关系. * MAE机理是复杂的，它与目标物和基质特性有关，目前还没有统一完整的理论。1991年Pare等提出了微波辅助提取天然产品成分的机理假设：微波射线自由透过对微波透明的溶剂，到达植物物料的内部维管束和腺细胞内，细胞内温度突然升高，连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，致细胞破裂，细胞内的物质自由流出传递至周围的溶剂中被溶解。李核等的研究结果也证实了这一机理。 (1)微波辅助萃取的基本原理 * Eskilsson等根据微波的频率与分子转动频率的关联性阐述了MAE机理，认为物质的介电常数、比热、形状及含水量的不同，各物质吸收微波能的能力不同，其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同，这种差异使萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入介电常数小、微波吸收能力差的萃取剂中。 不同种类的物质在不同微波条件下其耗散因子(tanα =介电损耗／物质的介电常数)的变化规律不同，通过控制微波辐射频率和功率改变tanα，可使某种萃取组分微波吸收达到最大，从而实现提高萃取速率和选择性的目的。 范华均等的研究结果也表明微波对中药材的作用与其结构有关，作用效果有别。对于鳞茎基质坚韧、富有弹性的石蒜，和木质基质致密、脆硬的虎杖，其影响程度有较大差异，它们在MAE提取过程中所表现的提取行为和动力学过程特征，分别符合扩散传质机制和细胞破壁机制。 * (2)微波辅助萃取的特点 微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。 试剂用量少、节能、污染小。 (2) 加热均匀，且热效率较高。 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。 * (2)微波辅助萃取的特点 (3) 微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。 (4) 微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。 (5) 微波萃取的处理批量较大，萃取效率高、省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％-90％的时间。 * (6) 微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。 (7) 微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。 * 基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。 当然，微波萃取也存在一定的局限性。 (1)微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热可能使其变性或失活。 (2)微波萃取要求药材具有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能而将自身击破，产物也就难以释放出来。 (3)微波萃取过程中细胞因受热而破裂，一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性显著降低。 * (3)微波辅助萃取的操作及步骤 MAE技术的发展和应用，关键在于其装置本身的发展和完善。根据萃取罐的类型，MAE装置可分为密闭式和开罐式两类。 国外已商品化密闭式微波辅助萃取仪器主要有美国CEM公司的MARS系列、MDS系列、MES-lO00。 图为CEM公司制造的一种密闭式微波辅助萃取装置，该装置可自动调节温度、压力，实现温-压可控萃取。在密闭式装置中，最大压力可达600-1000kPa，溶剂沸点也相应提高，有利于有效成分的萃取，且不易损失。 * 国产商品化密闭式微波辅助萃取仪器有上海新仪公司的MDS系列、北京美诚公司的WR系列和北京雷明公司的MSP-100D等。另外，一些研究者根据实验室研究的需要，将普通家用微波炉改造成密闭式微波辅助萃取装置，如孟庆华等将实验室普通微波炉和蠕动泵等设备与PROG-110可编程微控制器联用，研制出循环微波萃取装置而用于银杏叶中总黄酮的萃取及指纹图