牛黄及其伪品的经验鉴别.docVIP

精品论文 参考文献 牛黄及其伪品的经验鉴别 吴秀玲1* 孟庆红2 房帅1 李晟琰2 　　1.黑龙江省齐齐哈尔市第一医院药学部 黑龙江齐齐哈尔 161000；2.哈尔滨二四二医院 黑龙江哈尔滨 150066 　　【摘 要】目的 了解牛黄正品与伪品的鉴别方法。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别对牛黄正品与伪品加以区别。结论 牛黄来源稀少，价格昂贵，有必要了解其正品与伪品的鉴别。 　　【关键词】牛黄正品；牛黄伪品；性状鉴别；显微鉴别；理化鉴别 　　【中图分类号】R854.4+4【文献标识码】A【文章编号】1276-7808（2015）-05-387-01 　　牛黄为脊索动物门哺乳纲牛科动物牛（Bos tausus domeseicus Gmelin）的胆结石，为贵重中药材，由于来源稀少，价昂，近年来市场上出现了很多混淆品及伪品，作为中药专业技术人员，有必要了解其正品与伪品的鉴别。 　　1 牛黄正品 　　1.1性状鉴别 ①蛋黄：完整者呈卵形、方圆形、三角形和四方形，大小不一，直径0.6~4.5cm。表面黄红色或棕黄色，深浅不一，细腻而稍有光泽，有时外部挂有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”；有的表面粗糙具疣状突起；有的具裂纹。体轻质松，手捻易碎，断面金黄色或棕黄色，有排列整齐，重重相叠的同心环状层纹。气清香，味先苦而后微甜。入口芳香清凉，嚼之不粘牙。②管黄：呈管状或破碎的小片，表面不平或有横曲纹，长约3 cm，直径1~1.5 cm，表面棕褐色，不光滑，有裂纹及小突起。断面也有较少的层纹，有的中空，色较深。 　　1.2显微鉴别 取粉末少量，水合氯醛装片，不加热，置显微镜下观察，不规则团块，由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，遇水合氯醛液，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。 　　1.3理化鉴别 ①取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。②取本品粉末少量，加氯仿1ml，摇匀，再加硫酸与30％过氧化氢溶液各2滴，振摇，即显绿色。③取本品粉末0.1g，加盐酸1 ml及氯仿10 ml，充分振摇，静置，氯仿层呈黄褐色；分取氯仿层，加氢氧化钡试液5 ml，振摇，即生成黄褐色沉淀；分离除去水层和沉淀，取氯仿层约1 ml，加醋酐1 ml，硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色。④取粉末少量，加水0.5 ml，振摇10min，静置，取上清液3或4滴点于滤纸上，待干，置紫外灯（365mm）下观察，显灰绿色荧光。⑤取本品约0.1g，加60％醋酸4 ml，研磨，滤过。取滤液1 ml加新制的1％糠醛溶液1 ml与硫酸溶液（浓硫酸50 ml，加水65 ml混合）10 ml，置70℃水浴中加热10min，即显蓝紫色。 ⑥取本品粉末10mg，加氯仿20 ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 ml使其溶解，作为供试品溶液；另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1 ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 mu;l，分别点于同一硅胺G薄层板上，以异辛烷--醋酸乙酯--冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5min，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。 　　2人工牛黄 　　由牛和猪胆的胆酸、胆甾醇、胆红素、无机盐等配合而成。本品为黄色疏松的粉末，味苦，微甘，入口无清凉感，显微观察，可见有淀粉粒，水溶液亦能使指甲染成黄色。分别取本品少量，加硫酸显污绿色加硝酸显红色。本品亦可以胆酸，猪去氧胆酸为标准品，与样品进行薄层层析的方法加以鉴别，样品在与对照品相应位置上显相同颜色的斑点。 　　3 混淆品、掺伪品、伪品 　　3.1混淆品 　　3.1.1 水牛黄 ①为牛科动物（Bubalus bubalis linnaeus）的胆结石。本品呈长卵圆形，类心形，有的以破碎成大小不规则的数块，长径16~20cm，短径8~15cm，表面灰土黄色至灰黄棕色，有的被有灰棕褐至黑褐色物，稍粗糙，有不规则裂纹，常附有植物纤维等杂物。断面呈灰黄色至棕黄色，外层可见稍细密的同心环状层纹，可分层剥离，中心部位层纹不明显，有空隙，较粗超，可见纤维样物。体轻、质松脆，中部以内不宜分层剥离，微臭，味苦而无明显的回甜感和清凉感，嚼之易碎，不粘牙。②取水牛黄粉末适量，置离心管中，加水10ml，搅匀，离心，取残渣加乙醇10ml，搅匀，离心，取少量残渣，以水合氯醛液装片，置显微镜下观察，结果可见众多细小纤维、导管，非腺毛、薄壁组织，偶见花粉粒、毛发等动、植物组织。③取水牛黄1小粒，置瓦板上，加浓硫酸2滴，再加30%过氧化氢1滴，显棕黄色至黄棕色。 　　3.1.2骆驼黄 为骆科动物双峰骆（Camelus ba