超高压力下通电烧结制备超细晶粒钨的研讨.pdf

材料科学 超高压力下通电烧结制备超细晶粒钨的研究 周张健宋书香都娟 葛昌纯 北京科技大学特陶中心，北京，100083 摘要将传统的超高压烧结和通电烧结巧妙的结合起来，发明了超高压力下通电快速烧结新 方法制备超细晶粒钨决体材料．在9GPa、通电功率23kW、通电时间60s条件下能获得相对 密度超过94％的超细晶粒钨块体材料．显微形貌观察揭示，这种方法不但能保持材料的原始 晶粒尺寸，甚至还能进一步细化晶粒。力学性能测试表明，随着钨晶粒的减小，其显微硬度 和抗弯强度显著增加．最后，对超高压力下通电烧结制备超细晶粒钨材料的烧结机理进行了 初步分析． 关键词金属材料；超细晶粒；通电烧结；超高压力 _埠—二． 刚 百 · 近年来，随着难熔金属钨在工业中应用的日益扩大，对超细晶粒钨材料的需求越来越大。有关超细钨粉的 研究和纳米钨铜复合材料、超细晶粒钨基高比重合金的研究已有较多报道【I羽。但是关于超细晶粒纯钨块体材料 的制备报道却相对较少。由于钨的熔点高、自扩散系数低，采用常规的烧结方法往往需要较高的烧结温度，且 通常采用液相烧结的方法，钨晶粒长大明显(达到几十微米)，固相烧结的方法则有利于保持其晶粒大小[ar／， 要获得细晶粒的钨就需要选择和发展新的制备技术。目前已报道的制备纳米品粒钨块体材料的方法主要是能够 实现短时烧结的强化烧结方法，包括微波’法【81、SPS法柳等，以及压力加工的方法，如塑性变形法n伽等。 在较低温度进行超高压固结，使粉末颗粒在高的压力驱动下进行体扩散和塑性流动，促进粉末烧结，是一 种保持粉末晶粒尺寸的有效方法。采用超高压(GPa级以上)，抑制了原子迁移、阻碍了晶化相形核长大，有利于 非晶粉末和纳米晶粉末的致密化【llJ，因而成为纳米材料的一种重要的制备方法。常规的超高压烧结法对样品的 加热方式都是采用外热法，即利用石墨发热体对样品进行加热，往往需要较高的温度和较长的时间。而通电烧 结对于有一定导电性的材料来说可以有效地利用材料自身电阻发热，热效率利用率非常高【12】，可以有效地缩短 所需要的烧结时间。如果将超高压烧结和电阻烧结这两种方法有效的结合必然会非常有利于制备纳米材料，本 underUltra 文将这种新方法称为超高压力下通电快速烧结法(ResistanceSintering High 对采用这种烧结新方法制备超细晶粒钨进行了研究。 1 实验 实验用原料采用平均粒度为0．2 MPa下冷压成型，大小 grn、l¨m、3灿l的市售钨粉。首先将粉末在50 为巾20×10mill2；然后把生坯、石墨密封片、碳素钢增压片以及集绝缘、隔热和传压目的于一身的叶蜡石包套 进行组合；组合好的样品放入六面顶压机中进行超高压力下通电烧结，对样品所加的压力为立方等静压，当压 s后切断电流，卸压， 力达到预定值后启动通电系统对样品进行加热，压力和电流方向如图l所示，加热30--150 取出样品，根据要求切割和机加工。 32l 中国科协第四届优秀博士生学术年会论文集 所有样品打磨抛光后用H、，A一6型维氏数显硬度计测量硬度。在电子万能试验机上采用三点弯曲法测试样品抗 弯强度。 样·1^纽合 图1 样品加压通电不意图 2实验结果与讨论 2．1烧结条件与密度的关系 对于RSUHP而言，压力、通电功率与通电时间在样品致密化中将起到不同作用，为此，首先对于烧 结条件与制备样品的密度之间的关系进行了系统研究。以探索最佳制备工艺。 2．1．1 压力与密度的关系 表1列出了不同粒度的钨生坯施加9000MPa超高压力后，压力与生坯的密度关系。可以看到随着压力的