甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留的填充柱GC测定.docVIP

精品论文 参考文献 甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留的填充柱GC测定 姜明洁 辽源市百康药业有限责任公司，邮编136200 盛利 辽源市环保监测站 邮编136200 韩成国 辽源市百康药业有限责任公司 邮编136200 张生 辽源市百康药业有限责任公司 136200 甲磺酸左氧氟沙星（Lovofloxacin Mesylate，1）,化学名为（-）-（S）-9-氟-2.3-二氢.甲基-10-（4.甲基.1-恶嗪基）.7-氧H-吡啶并[1，2，3，-de]-[1.4]苯并恶嗪-6-羧酸甲基磺酸盐-水合物，为喹诺酮类抗菌药物。用于注射及口服制剂。本研究根据1合成工艺，以丙酮为内标物质，水为溶剂，测定1中甲醇、乙醇的残留量。 1仪器与试药 GC-4000A型气相色谱仪、FID检测器 1.1原药（辽源市百康药业有限责任公司，批号110501、110502、110503）。其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱 有机401 08-8型填充柱 二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0.18~0.25mm为固定相） 柱温：120℃；检测器FID温度150℃；进样口温度150℃；载气 氮气；柱前压2.0psi。 溶液的配制 内标溶液：取丙酮适量，加水溶解并稀释制得0.3mg/ml的内标溶液。 对照溶液：分别精密量取甲醇、乙醇适量，以0.3mg/ml的丙酮内标溶液，作为溶剂，配成含上述有机溶剂分别为0.3mg/ml、0.5mg/ml的对照溶液按上述色谱条件，进样测定，色谱图见图1。 1-丙酮；2-甲醇；3-乙醇 图1 各有机溶剂的GC色谱图 由图可见，各溶剂之间分离度良好。重复进样6次，各组分峰面积的RSD（%）分别为3.52、2.56。 2.2 线性试验 精密量取上述各有机溶剂适量，用内标溶液稀释制成系列浓度的标准溶液，依法测定。以各组分C（mg/ml）为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表1。 以S/N=3计，各溶剂的检出限分别为0.48、0.97ng。 表1各有机溶剂的线性范围与回归方程 有机溶剂 线性方程 相关系数r 线性范围/mg/ml 甲醇 A=2251.6C-12.015 0.9992 0.00490～3.59 乙醇 A=2500.6C-39.285 0.9990 0.0095 ～7.02 2.3 回收率试验 精密量取上述2种有机溶剂适量，加入内标溶液，分别制成浓度为“2.1”项下对照品溶液的80%、100%、120%的3种溶液。精密称取1适量，，分别加入3种溶液溶解并制成含1 0.1g/ml的溶液，每种浓度的溶液制备3份。分别进样测定，按内标法以峰面积计算得2种有机溶剂的平均回收率（%）分别为100.4、99.6。RSD为0.36%和0.50% 。 2.4 样品的测定 精密称取供试品1.0g置10ml容量瓶中，加内标溶液溶解并定量稀释制成100mg/ml的溶液作为供试溶液。精密量取供试液1mu;l，注入气相色谱仪，依法测定，结果所测得3个批号1检出甲醇含量为0.02%、0.02%、0.05%；检出乙醇含量为0.09%、0.08%、0.12%。两种有机溶剂均在合格范围内。 3讨论 3.1 溶剂的选择 本研究经考察，选择丙酮作为内标，与各相邻有机溶剂分离完全。选用纯化水作为溶剂，可使1及有机溶剂完全溶解，且不干扰测定。 3.2 色谱柱的选择 1是属于水溶性的药物，工艺中共含有两种有机溶剂，由于极性相似，在色谱柱的选择上，我们采用“二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0.18~0.25mm为固定相）”的填充柱，这样能有效的分离各峰，而且精密度等均符合要求。 参考文献： [1] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典.2010年版.二部，中国医药科技出版社。气相色谱法检测法莫替丁中有机溶剂残留量。 [2] 中国医药工业杂志，Chinese Journal of pharmaceuticals 2006.37（11）. 张斐，李小敏伏格列波糖有机溶剂残留量的毛细管GC测定。