液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用HPLC-QTOF.PDFVIP

液相色谱- 四极杆/飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF） 一、开机 1.打开计算机，LAN Switch 电源。 2.打开液相各个模块电源，打开质谱前面的电源开关，等待大约两分钟，当听到第二声溶 剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后，仪器可以联机。 3.在计算机桌面上双击MassHunter 采集软件图标，进入MassHunter 工作站。 4.如果MassHunter 工作站在之前曾经打开和关闭过，请确认在再次打开工作站之前，关闭 MassHunter 所有的进程；双击桌面上的图标，在弹出的窗口点击Shut Down ，等待所有的 Status 都变为Terminated 后，点击Close 。然后再打开MassHunter 工作站。注意：在 MassHunter 采集软件关闭后，再次打开之前，必须执行上面的操作，否则无法进入采集软 件。 5. 点击Standby 按钮，检查前级真空（典型值应≤2.5Torr）和高真空，等到高真空≤2 ×10- 6Torr 后，关闭工作站。 6. 进入仪器诊断软件界面，在菜单上选择Connection Connect ，输入IP 地址 192.168.254.12 ，点击OK 。 根据不同的情况，选择不同的Condition HV 的模式。 0.6 Hour Cycle (Quick Vent) 适用于 Q-TOF 短暂关机后的Condition ，比如更换泵油，短时间停电等。 2 Hour Cycle (Optics Service) 适用于对Q-TOF 关机，进行简单维护后的Condition ，比如清洗毖绅管等。 8 Hour Cycle (TOF Service) 适用于对Q-TOF 关机，进行比较长时间的维修后的Condtion ，比 如仪器出现故障后Agilent 工程师上门维修后再次开机。 13 Hour Cycle (Installation) 适用于 Q-TOF 安装时第一次开机后的Condtion ；当者是比如长假关机后再次开机。 7. 标签栏显示Instrument ON/OFF 界面，点击Condition HV 。 8. 当Condition HV 结束后，在File 菜单上选择Connection Disconnect ，关闭TOF Diagnostics 软件。 9. 重新进入MassHunter 工作站。 二、调谐和校正 准备调谐和校正 将稀释好的TOF-ESI 调谐液装入Calibrant B 瓶中，调谐液的配置方法见下表( 以制备100mL 调谐液计算) 。 G6510A/G6220A/B (Dual ESI) G6530A (AJS) 调谐模式 正模式* 负模式** 正模式 负模式** 稀释倍数 4 4 10 40 调谐原液 G1969-85000 G1969-85000 G1969-85000 G1969-85000 调谐原液用量 25 mL 25 mL 10 mL 2.5 mL 乙腈 71.25 mL 71.25 mL 88.5 mL 88.5 mL 水 3.75 mL 3.75 mL 1.5 mL 1.5 mL 切换到调谐界面左键/ 当右键点击Q-TOF 图标，选择On 。然后在Context 下拉框中选择 Tune ，切换到Tune 界面，如果出现Method Editor 对话框，选择No 。接着出现Agilent MS Acquisition Worklist Pane 对话框，选择No 。 对于Q-TOF 仪器，TOF 部分的调谐和校正有下面几种模式：Initial Tune ，Standard Tune ， Quick Tune ，Check Tune ，Set Detector Gain 以及Calibration。 Initial Tune 做的项目最多，所 需时间最长；Standard TOF Tune 次之；Quick Tune 最少。 Che