液相一步合成金红石型超细Ti.PDFVIP

V o l. 20 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 3　 1 9 9 9 年 3 月 　　 　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 467～ 469　 [ 研究快报] 液相一步合成金红石型超细 T iO 2 赵敬哲　王子忱　刘艳华　王莉玮　宋　庆　杨　桦　赵慕愚 ( 吉林大学化学系, 长春, 130023) 冯守华　徐如人 ( 吉林大学无机水热合成开放实验室, 长春, 130023) 关键词　金红石型, 二氧化钛, 胶溶 分类号　 6 14. 4 1 O 二氧化钛在 自然界中存在三种结晶形态: 金红石型、锐钛矿型和板钛矿型. 金红石型 T iO 2 因其折射率高, 性能优越, 因而得到广泛的应用[ 1～ 3 ]. 传统金红石型T iO 2 的制备需经高 温固相反应, 经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程. 通常情况下, 锐钛矿到金红石型 [4～ 7 ] T iO 2 的相转变温度为 400～ 1 000 ℃, 转变温度与反应条件及前驱物结构密切相关 . 本文 提出一种新的合成方法, 在液相中直接制得金红石型T iO 2 , 避开锐钛矿到金红石型 T iO 2 的 相转变, 省略高温固相反应过程, 在常压低温条件下就可以制备金红石型 . T iO 2 1　实验部分 　　取4 氨水 50 置于 500 三颈瓶中, 在一定反应温度下将 ( ) 溶液以一 m o l L mL mL T i SO 4 2 定滴速加入到三颈瓶中, 反应过程中不断搅拌, 滴定终点体系pH = 8～ 9, 所得沉淀经多次离 心洗涤, 到以 检测无 2- 离子为止. 洗涤后沉淀重新分散于 2 溶液中, B aC l2 SO 4 m o l L HN O 3 于 80 ℃回流胶溶 2 . 胶溶后, 沉淀经离心、干燥得白色粉末, 即为金红石型 . h T iO 2 　　以日本R IGA KV 转靶X 射线衍射仪测定粉体结构和相转变. 2　结果和讨论 　　在液相中直接制得金红石型 T iO 2 , 其反 应过程包括两个部分: 沉淀过程和胶溶过程. 沉淀过程得到 ( ) 的无定形沉淀, 此沉 T i O H 4 ( ) 淀在胶溶过程中 脱水 生成金红石型晶体. 反 应历程中各条件都影响产物晶型及晶粒度. 2. 1　沉淀过程　不同反应温度下得到的T iO 2 产物均为金红石型, 其胶溶产物的XRD 谱图 见图 1, 随着反应温度的