石墨消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中铅和镉.docVIP

精品论文 参考文献 石墨消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中铅和镉 王佩强　方正斌　王定芳　黄超 （湖北省郧县疾病预防控制中心　湖北郧县　442500） 【摘要】目的　建立石墨消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中铅和镉含量的方法。方法　采用石墨消解法对样品进行前处理，经氘灯校正背景，利用石墨炉原子吸收法对样品中铅、镉的含量进行测定。结果　石墨消解法对样品进行前处理，减少了消化过程中元素的损失，其回收率分别在90.5%～105.4%和91.2%～103.7%之间，方法的相对标准偏差分别为4.6％和4.4％，检出限分别为6.5times;10-3mg/kg和7times;10-5mg/kg。结论　具有快速、灵敏、稳定、准确等优点，适于面粉中铅、镉的分析测定。 【关键词】石墨消解　石墨炉原子吸收法　面粉　铅镉 【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）01-0357-02 铅和镉是对人体有害的微量元素，过多摄入会对人体造成一定程度的危害，因而准确测定各种食品中的铅和镉具有重要的意义。本文采用石墨消解仪消解样品，石墨炉原子吸收法测定面粉中铅和镉含量，取得了满意的结果。 1 材料与方法 1.1 仪器和试剂 TAS-990 Supper 原子吸收分光光度计，石墨炉，ASC-990型自动进样器，铅、镉空心阴极灯，热解平台石墨管（以上均为普析通用仪器公司生产），70mLModBlocktrade;石墨消解仪（美国CPI公司），50mL聚丙烯样品消解管。铅标准溶液：1000mu;g/m L，镉标准溶液：1000mu;g/mL（均为中国计量科学研究院提供)。铅标准样品：0.593m g/L，镉标准样品：0.206m g/L（均为国家环境保护总局标准样品研究所提供)。 1.2 测定方法 1.2.1 仪器工作条件 见表1。 表1 仪器工作条件 1.2.2 样品溶液的制备 称取0.5g（精确到plusmn;0.001g）混匀的面粉样品置于聚丙烯塑料消解管中，加入5m L浓硝酸及1mL过氧化氢，盖上内盖，将消解管晃动几次，置于石墨消解仪选择消解方法的温度程序进行消解（见表2），消解完全样品溶液为无色透明或略显黄色，取出放冷，稀释并定容至聚丙烯消解管的50 m L刻度，备用，同时做试剂空白。 表2 面粉样品石墨消解程序 温度 升温时间（min） 保持时间（min） 45 60 120 65 30 30 95.5 15 120 1.2.3 测定（分别测定铅和镉）将仪器调至最佳工作状态，对铅、镉标准系列编程，配制铅标准系列（0，20，40，60，80，100mu; g/L）和镉标准系列（0，5，10，20，30，50mu; g/L），同时对样品编程，由自动进样器进样20mu;L标准溶液或样品溶液，测定峰面积，应用AAWin 2.0软件由仪器自动给出标准曲线和测定结果。 2 结果 2.1 消化方式的选择 石墨消解法是通过控制消解仪的温度以控制样品的温度，消解过程中样品的温度可以通过外置温度探针准确控制，可使样品的预消解和消解在精确的温度下进行，使用多温度程序和一个可多次使用的聚丙烯样品消解管进行湿法消解的过程。消除了湿法消化过程的样品爆沸和挥发损失，可多次使用的聚丙稀塑料消解管可应用于样品预处理和分析的所有步骤，该方法只需要一个从样品称量至分析的简单操作过程，从而减少了操作时间和可能出现的错误，在样品消解过程中就不会导致基体损失，实现了样品的高通量准确分析。 2.2 反应介质选择 本实验比较了HNO3 、HNO3 + H2O2 、HNO3 + HCl 做消解剂的效果,结果发现HNO3 + H 2O2 效果最好;比较了不同硝酸、过氧化氢用量对测定结果的影响,结果表明,当硝酸为5 ml 、H2O2 为1ml 时消化最彻底。 2.3 标准曲线及检出线 铅：在0～100mu;g/L范围内，回归方程Y=0.0083X