反应合成Ti3SiC2层状化合物材料的研讨.pdfVIP

摘 要 摘 要 本文首先对Ti-Si-C三元体系合成Ti3SiC2的可行反应途径进行了热力学 分析，确定了材料体系。随后利用正交试验对Ti-Si-C三元系统机械合金化 (MA)进行了系统的研究，以确定适宜的粉末制备工艺。在对机械合金化混 合粉料的动力学分析的基础上，确定了适当的反应烧结工艺，并最终制备了 Ti3SiC2块体材料。采用X射线衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM), 能谱仪 (EDAX)和透射电子显微镜 (TEM)等实验手段和力学测试方法研 究了Ti-Si-c机械合金化粉体与Ti3SiC2块体材料的组织结构和物理、力学性 能。 研究结果表明，在合成Ti3sic:的各种反应中，直接由Ti-Si-C元素单质 粉末来合成Ti3sic:的吉布斯自由能变化是最大的，即从热力学角度来说， 这种反应是最易进行的，甚至在机械合金化过程中就可能反应合成Ti3SiC2- 鉴干MATi3SiC2相形态和反应程度不易控制，且反应产物结构疏松难以致 密化，因此通过优选机械合金化条件避免了上述合成反应的发生，并且实现 了降低Ti3SiC2烧结反应温度、促进致密化过程的目标。 通过优化反应烧结工艺成功制备了致密度最高达98%以上的Ti3SiC2块 体材料。其主晶相为Ti3SiC2，体积分数最高达到89%以上;其余杂相以Tic 为主。Ti3sic:相呈明显的层片状特征、晶形完整均匀，层片厚度约为 1一 2ixm。可以观察到Ti3SiC2在螺位错露头处的台阶生长，以及高温烧结致密 化过程中产生的位错亚结构。杂相Tic弥散分布在Ti3SiC2基体上，并呈现 局部偏聚状态:其晶粒尺寸较细，约0.5Pmo 力学性能测试表明，所制备Ti3SiC2块体材料硬度较高，基体维氏硬度 达到8.65GPa，含Tic颗粒聚集区则高达19.47GPa。与纯Ti3SiC2材料相比， 所制备材料的弹性模量和弯曲强度较低，分别为457MPa和283MPa，受致 密度影响较大。其断裂韧性为8.34MPa-m112，低于纯Ti3SiC2材料，可能是 第二相Tic影响所致。 关键词 Ti3SiC2;反应合成:机械合金化;显微组织:力学性能 Abstract Abstract Ti3SiC2materialwasdevelopedbyreactionsynthesisinthispaper.The reactionsystemwasfirstlydeterminedasTi,SiandCelementpowdersby thermodynamicanalysis.Thenthemechanicalalloying(MA)oftheTi-Si-C materialsystemwasinvestigatedbyball-millingandDSCanalysistochoose thesuitableMAparameters.BasedonsinteringkineticsanalysisoftheMA mixedpowders,densebulkmaterialofTi3SiC2wasfabricatedfinally.The microstructure,physicalandmachanicalpropertisoftheMApowderand sinteredmaterialwerestudiedbyXRD,SEM,EDAXandTEM aswellas mechanicaltest TheresultsshowthatinthevariousreactionstosynthesizeTi3SiC2,the changeofGibbsfreeenergyisthelargestviaTi-Si-Celementpowders.Ti3SiC2 evencouldbesynthesizedbymechanicalalloyingofTi-Si-Cmixedpowders. Consideringthedifficultytocontrolthereactiondegreeandthefollowing densification,thedirectreactionshouldbeprohibitedinMApro