系数倍率法测定复方氯霉素酊中两组分的含量.docVIP

精品论文 参考文献 系数倍率法测定复方氯霉素酊中两组分的含量 王菊花1李容2 （1眉山市仁寿汪洋中心卫生院四川眉山620587；2重庆市涪陵中心医院重庆408000） 作者简介：王菊花(1974-10), 女,汉族，四川眉山人，本科，主管药师，研究方向：药房管理。 【摘要】目的：建立测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸含量测定方法。方法：采用系数倍率法，在277.4nm和296nm波长处检测。结果：氯霉素检测质量浓度在10.19~20.38mu;g.ml-1范围内与吸收度线性关系良好(r=0.99999),水杨酸检测质量浓度在20.23~40.46mu;g.ml-1范围内与吸收度线性关系良好（r=0.9999），平均回收率氯霉素为99.77%，RSD=0.96%，水杨酸为99.61%，RSD=0.60%（n=6）。结论：所用方法准确可靠，操作简便，稳定性好，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】复方氯霉素酊；氯霉素；水杨酸；系数倍率法 【中图分类号】R927.7【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2011）06-0222-02 复方氯霉素酊具有软化角质、抑制霉菌、止痒消炎的作用，可用于脱屑角化型的手足癣与体股癣及脂溢性伴毛囊炎型皮炎。处方来源于2008年版《重庆市医疗机构制剂规范》，其主要成分为氯霉素和水杨酸，检验标准中两主要成分均采用的是滴定法测定，笔者根据氯霉素和水杨酸在水中均有紫外吸收特征，建立了不经分离直接采用系数倍率法测定氯霉素和水杨酸含量的方法，结果满意，现报道如下。 1仪器与试药 UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津）；TG328B电光分析天平（上海天平仪器厂）;电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）。水杨酸（镇江前进化工有限公司，批号为100307），氯霉素（南京白敬宇制药厂，批号为CH100801），复方氯霉素酊（本院自制，批号为1104021，1104022，1104023）；水为纯化水，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1 测定波长确定:　　精密称取在105℃干燥至恒重的氯霉素和水杨酸各适量 ，分别置于100ml量瓶中，用适量乙醇溶解，再加水定容至100ml,作为贮备液。吸取贮备液适量，用水稀释成含氯霉素、水杨酸各12mu;g.ml-1和24mu;g.ml-1的溶液及其混合液，以水为空白，于220—350nm波长范围内扫描，得紫外吸收光谱，见图1。可见，氯霉素在277.4nm波长处有最大吸收,，水杨酸在296nm波长处有最大吸收，且处方中其他成分在此两波长处无吸收，故选此两波长为测定波长。 2.2倍率系数k测定。 精密量取水杨酸和氯霉素贮备液各1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0ml，分别置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，分别在277.4和296nm波长处测定吸收度，倍率系数k1=A水277.4/A水296，k2=A氯296/A氯277.4，求出氯霉素的k1=0.4393，RSD=0.52%(n=6)， 水杨酸的k2=0.7135，RSD=0.32%(n=6)。 2.3 标准曲线绘制。　　精密称取在105℃干燥至恒重的氯霉素101.9mg、水杨酸202.3mg，置100ml量瓶中，用适量乙醇溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0ml，置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在277.4nm和296nm波长处测定吸收度。由△A277.4=A277.4-k1A水296，△A296=A296-k2A氯277.4分别计算氯霉素和水杨酸的△A，将氯霉素和水杨酸的质量浓度C（mu;g.ml-1）与各自的△A进行线性回归，得各自的回归方程C氯=51.05△A277.4-0.5166,r=0.99999(n=6);C水=60.274△A296-1.3459,r=0.9999(n=6),结果表明氯霉素检测质量浓度在10.19~20.38mu;g.ml-1,水杨酸检测质量浓度在20.23~40.46mu;g.ml-1范围内与吸收度线性关系良好。 2.4 精密度试验。　　取同一样品供试液，照“标准曲线绘制”项下测定方法重复测定6次，结果氯霉素吸收度值RSD为0.53%；水杨酸吸收度值RSD为0.78%。 2.5 稳定性试验。　　取同一样品供试液，照“标准曲线绘制”项下测定方法分别在0，2，4，6，8h进行测定，结果供试品液在8h内稳定，氯霉素吸收度值的RSD为0.69%；水杨酸吸收度值RSD为0.97%。 2.6 重复