FTNIR光谱分析技术测定烟草中的氯研究.pdf

FT—NIR光谱分析技术测定烟草中的氯 李晓亚段姚俊王保兴徐济仓 (云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，昆明650106) 摘要应用博呈叶变换近红外(Fr—NIR)光谱法测定了360多个云南不商地区具代表性的 烤烟样品的近缸外光谱数据，采用偏最小二乘法(rtS)建立了预测烤姻烟叶氨元素含量的校正模 型，并对20个样品进行预测验证，在显著性水平大干5％的条件下，其预测值与测定值不存在 显著性差异。 关键词 傅里叶变换近红外光谱法；偏最小二乘法；烟草；氯 氯是烟草生长过程中的一种必需的营养元素，氯含量与烟草的质量密切相关，是烟 草及其制品综合质量评价中的一项重要技术指标…1，对烟叶的产量、烟叶的某些品质因素如 颜色、水分含量、弹性、燃烧性以及烟叶的储藏质量均有很大的影响【2J。过量氯会严重影响 烟叶质量。如燃烧性差、烟味变劣等口3；而氯素供应不足，也会使烟株的抗病、抗寒力下 降，烟叶韧性、弹性变差，粗糙易碎，切丝率低／4,5]。无机氯含量是烟草必测项目之一，一 般烟叶中氯的含量测定采用电位滴定法L6』，该方法样品前处理费时，分析成本也较高，难以 对大批量的样品进行快速分析。现代傅里叶变换近红外光谱(Fr—Nm)分析技术具有样品前 处理简捷、无损、分析速度快、稳定性好的特点，被广泛应用于农业、食品、石化、医疗等 各个领域【…。应用样品的近红外光谱数据建立数学模型可以对未知样品的成分和性质进行预 测。本文采用Fr—NIR光谱技术结合PIS算法建立了预测烤烟烟叶中氯的含量的校正模型， 为测定烤烟烟叶中氯的含量提供了一种可行的快速分析手段。 1实验部分 1．1样品的选择与制备 为了使模型在预测分析不同地区、不同等级、不同烤烟主要品种时有良好的适应性，在 标样的选择上，基本上包含了云南大理、玉溪、文山等地的各个等级和不同的烤烟品种(主 要为红大、云87、K326等)360个样品。烟样粉碎过60目筛，在常温密闭保存备用。 1．2主要仪器及相关软件 样杯和旋转台等附件(美国ThennoNicolet仪器公司)；化学计量学软件：TQ7．1(美国 Analyst 12．0for ThemloNicolet仪器公司)；751GPDTitrino电位滴定仪(瑞士万通仪器公司)；SPSS 作者筒介：李晓亚．女，1982年出生。主要从事近红外光谱技术的应用研究。E-maihb丑byl畸@伊胡咖I。 475 Windows统计分析软件(美国SPSS公司)。 1．3光谱数据的采集 应用RestdtTM集成软件设置仪器工作参数，编写采集光谱数据的工作流程。开机预热2h 后，将360个样品分别装入石英采样杯中，轻轻压平，置于旋转台，凋用编写好的采样程序 采集样品的近红外漫反射光谱。在采集光谱数据时，仪器的参数设置见表1。 表1仪器的工作参数 名 称 参数设置 名 称 参数i殳置 范围／enl卅 10000—4000 扫描次数／次 _78次 分辨率／an— B 1．4模型的建立 应用TQ 7．1光谱数据处理软件对样品的近红外漫反射光谱进行分析处理，采用 Analyst 偏最小二乘法将近红外光谱与所测氯的含量基础数据进行拟合，建立了测定氯含量的校正模 型。氯含量的标准值与模型交互校验预测值的散点图见图1。 捌 酲 氍 ’” 标准值 图1氯的含量标准值与模型预测值的散点图 2结果与讨论 2．1光谱数据的采集 为了获得良好的光谱数据，在