ICPAES法连续测定高纯阴极铜中的13种杂质元素研究.pdf

重冶学委会2000年学术年会论丈集 413 ICP-AES法连续测定高纯阴极铜中 的13种杂质元素 沈阳新兴钥业有限公司 李岩松 张力 颐姆 摘 要 禅细分析.究了用M71-AFS法连续月定育此日板侧中的”种杂段元索的.位条件，采用本方 法.定商绮日极们中的13种杂颐元宜.盆幼果比软幼t. 美.询 ICF--AM法 高纯明极侧 杂质元索 侧定 目前，普遭采用直读光潜分析侧定高纯阴极钥中的杂质元素，此方法侧定速度快。映点是试料的前处 理时间长，试样钻月后，擂在高纯石且增坍中用高纯碳粉保护、烙触、铸艘，极易枯污。本文采用ICP-AES 法，不，分离基体元素，直接连续侧定高纯阴极拐中的杂质元索，快速，准确，收到了润t的效果。 1 实验部分 1.1 仪. 岛津ICPS-l000IV型电感执合等离子体光讼仪; 岛津UAC-I皿超声多化器。 1.2 试荆 稍酸:(p=1.42g问)商纯。 墓体洛液:称取20.000Og高纯钥于400m1烧杯中，加人120rn1(1十1)m硬，低娜加热至完全洛解，冷却 至室沮，移人200m】容f瓶中，用高纯水稀释至抽度.悦匀。此洛玻每走升含有100奄克的翻。 标准偏存络液:礴、拐、砷、硒、锌、禅、枯、福、.、硅、住、铁、偏等标准储存洛液，均为国家钥铁材料侧试 中心冶金部俐铁研究院侧备的国家标准洛液，此摘液浓度均为期口rgdm1o 摇合标准洛液:分别准确移取lornl礴 、.、神、硒、锌、娜、枯、福、.、硅、性、铁、格等标准贮存溶液于 SOOrnl容f瓶中，加人劲ml硝艘(p=1.42创ml高纯)，用离纯水粉释至翔度，棍匀。此溶滚每奄升含有10pg 礴、锡、砷、硒、锌、锑、枯、拓、裸、硅、住、铁、钻等元索(以下蔺称抓合元素)。 1.3 实脸方法 称取1.0000g高纯困极们于100m1烧杯中，加人lomi(i+l)鹅映.低组加热至完全溶解，冷却至室沮。 移人IOOmJ容f瓶中，用离纯水稀释至刻度棍匀。附同试样徽一空白实脸，用超声多化】CP一AES法侧定。 2 结果与讨论 2.1ICP工作级件的分娜 用仪移提供的专家系统怪序，选择最炙徽的漪线。同时排除其它元t的干扰，通过实获确定了ICP侧 定高纯困极姻中的13种杂质元素的最佳工作条件如表1. 2.2 若体效应 本文采用羞体洛液与试样洛液羞体匹配的方法消除了羞体效应。 2.3工作曲幼的幼. (1)标准系列洛液A:准确移取10.00m1混合标准洛液(lopglml)于200m1容f瓶中，加人70m1墓体 溶液(loo回ml)，加人9m1鹅破(p=1.42g(nA高纯)，用高纯水稀释至刘度，摇匀。此洛液每班升含有。.s Pg的棍合元t。 (2)标准系列洛浪B:准确移取20.00n,l标准系列溶浪A于1ooi容f盆中，加人8.00nml祠井搜液 _ -- --一~ . I下~牛下MY 414 ICP-AES法连续洲定高此pi权栩中的13种杂质元素— 李岩松 报力 颐辉 (l嘶g/ml)，加人4nli硝徽(p=1.42创nli高纯)，用高纯水稀释至刻度，棍匀。此溶液每奄升含有0.lpg的 混合元素。 衰1ICP.佳工作条件 元 故长 功率 冷却气 停离 一气 净化气 斑侧 权分 子气 言度 时间 it 口. Vmm vmin 竺 竺 画 P 8 7 1 洲 4 1 2 1 0 1 幼 - 巧 5