HPLC法测定骨刺丸中淫羊藿苷的含量研究.pdfVIP

甘肃省化学会第二十五届年会论文集 ·-87一 HPLC法测定骨刺丸中淫羊藿苷的含量 徐杰1，邓毅2 (1甘肃省药品检验所，甘肃兰州730000；2甘肃中医学院，甘肃兰州730000) 摘要：目的：测定骨刺丸中淫羊藿苷的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18 柱(250mrnx4．6mm 羊藿苷峰计算不低于2000。结果：淫羊藿苷在0．02～0．2嵋范围内具有良好线性关系，平均回收率 为97．64％，RSD=I．10％。结论：该法可用于骨刺丸中淫羊藿苷的含量测定。 关键词l骨刺丸：淫羊藿苷；HPLC 骨刺丸由熟地、女贞子、淫羊藿等九味药组成，具有补腰肾，强筋骨，活血，利气，止痛的功 能，临床用于治疗增生性脊椎炎(肥大性胸椎炎、肥大性腰椎炎)、颈椎综合症、骨刺等具有较好的疗 效。淫羊藿为方中臣药，其有效成分为淫羊藿苷，我们参考文献m6】，采用高效液相法测定了骨刺丸 中淫羊藿苷的含量，该法简便、准确，灵敏度高，可很好的控制制剂的内在质量。 1仪器与试药 1100 Agilent1100高效液相色谱仪、AgilentDAD二极管阵列检测器(美国Agilent公司)； 剂均为分析纯。 检测波长270ran；理论塔板数按淫羊藿苷峰计算不低于2000。 2实验方法与结果 2．1样品溶液的制备 取本品，研细，精密称取约59，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声(功率 250W，频率33kHz)处理40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液用 0．45um微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。 2．2对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成0．2mg／ml的溶液，作为对准品溶液。 23系统适应性试验 取供试品，阴性空白样品及对照品溶液，照2项色谱条件，各进样10lal，测得HPLC图谱，见 图l。图谱表明阴性对照溶液色谱没有干扰。 对照品色谱图 一88一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 阴性对照色谱图 群品绝谱图 隔l高效液相色谱图 2．4线性关系的考察精密称取浮羊藿营对照品，加甲薄刳成0。2mg／ml的溶液，精密吸取上述溶液l、 积值为纵搬标，淫羊藿苷量(1a g)为横搬标绘制标准曲线，计算得回归方程为； Y=1845512．89X，51265．18r2=0．9997 表明淫羊麓营在0．020。21．t g范围走具有凝好线性关系。 2．5精密度试验取对照品溶液，进样101al，重复进样6次，峰面积的RSD为0．32％。 泶峰面积，结栗峰嚣积的RSD为0。27％。可见供试晶溶液在24小时内稳定。 2．7重现性试验取静刺丸，平行6份样晶，按样品测定法依法测定，绐果RSD为1．57％，表明本 法重现性较好。 2。8回收率试验采用加样回收法，取已测知含量的骨刺丸(含量为0．826mg／g)样品6份，精密称 定，分裂精密加入淫羊藿营对照晶溶液(0．4824mg／m1)5ml，按样品溶液制各项下操{睾，依法翻备、 进样、记录色谱图、计算回收率，结果见表1。 袭1回收率实验结果 称样量 样品中淫羊禧苷的量 加入淫苇藿苷量 测出淫羊麓苷总量 回收率x RSD !墨! !翌曼! !虫曼! !里曼! !丝! !兰! !量1 2。5aB5 2。0679 2．4120 4。4456 98。58 2．5124 2．0752 2．4120 4．4208 97．24 2．5243 2．0851 乞 叭∞ t4憾O ％钉