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分析检测 l!工业!曼 食品中磷含量测定方法的研究 李岩 (大连市食品检验所 辽宁大连 116000) 摘要：对GB／TS009．87—2003~准中磷含量测定方法进行改进，采用更便捷，利于操作的方法，使其更具应用性，且结果  更准确。 关键词：磷 钼酸铵 钒钼酸铵 前处理 灰化法 硝酸一高氯酸 中图分类号：TS207 文献标识码：A 1背景及目的 磷是构成人体牙齿和骨骼的重要组分，对人的生 理功能是多种多样的，对遗传信息的传递、能量代谢 和物质代谢、生长发育都有举足轻重的作用。磷在食 品中广泛存在，故人类营养性的磷缺乏很少见，中国 人并不缺乏并已经过量，而过量的磷会干扰人体对钙 的吸收。因此，对于食品中磷的检测至关重要，辅助将 其含量控制在安全有效的范围内。目前，食 品中磷的 检测方法主要依据GB／T5009．87-2003(食品中磷含量 的测定》。此标准中采用钼酸铵作为显色剂与磷结合 生成化合物，并 用对苯二酚、亚硫酸钠将其还原为蓝 色化合物一一钼蓝。该方法稳定性差，干扰因素多，易 造成结果不准确。另其第三法中，关于磷酸盐含量的 测定，前处理采用灰化处理方法，耗费时间长，容易消 解不充分。因此，本文对国标方法进行改进，前处理采 用硝酸一高氯酸液态消化法，最终以钒钼酸铵作为显 色剂生成稳定的黄色络合物，测定其含量。节约时间， 利于日常批量检验，且结果准确，重现性好，更具参考  文章编号：1672．5336(2014)20—0022—01 价值。 2方法概述 2．1原理 试样经酸氧化，使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生 成黄色络合物。用分光光度计在波长440nm处测定吸 光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。 2．2试剂(未经特殊标注均为分析纯 ) (1)硝酸、高氯酸、硫酸、钒钼酸铵显色剂、磷酸二 氢钾 (基准试剂)标准溶液。 (2)配制方法 ： 钒钼酸铵显色剂： A液：25g钼酸铵，溶于400ml水中。 B液：1．25g偏钒酸铵溶于300ml沸水中，冷却后加 250ml硝酸，将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水 稀释至1L，贮于棕色瓶中。 磷酸二氢钾标准溶液(50“g／m1)：称取在105℃土 1℃烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品0．2197g，溶于400 ? ? 下转第24页  表 1 方法及比较 消解方式／ 后处理步骤 前处理总 工作效率 优缺点 耗用时间 ／耗用时间 体耗用时间 提升百分比 国标第三法 将样品在坩埚中炭 加稀盐酸煮沸，分多 至少 3-5h (如灰化 耗时长，容易消解不充 化后灼烧至灰 完 次洗涤坩埚 不充分需重复操作) 分，且操作过程中样品 全／3—5h 15min 容易因喷溅而损失 本方法 加硝酸一高氯酸煮 转移至容量瓶定容 耗时短，消解充分，不 沸至消解完全 ／5min 10-20min 9(Y／0以上 易损失 ／l0-20min 表 2 样品编号 1 2 3 4 5 6 国标法结果 (g／kg) 2．58 5．76 1．82 11．05 0．62 7．52 本方法结果 (g／kg) 2．6l 5．78 1．79 l1．08 0．63 7．48 表 3 样品编号 1 2 3 4 5 6 国标法结果 (g／kg) 6．25 6．29 6．21 6．31 6．27 6．23 本方法结果 (g／kg) 6．27 6．26 6．28 6．25 6．25 6．23 收稿日期：2014—10—13 作者简介：李N(1981-)，女，辽宁大连人，本科，工程师，从事食品检验工作。 22 中外食品工业 5ino—foreignFood Industry 分析检测  混淆的情况。将红外光谱技术应用到食品安全检测 中，就能较为准确地检查出食品的种类与产地，就 目 前而言，已经有许多研究人员对此进行了相关的研 究。郭丽艳等人使用红外光谱技术中的FTIR检测技术 对黑牛肝菌、黑木耳以及银耳进行了种类鉴别，通过 红外光谱的反映，研究人员从谱峰和吸收强度的差异 上就区分了三种物质。徐永群等人使用红外光谱技术 中的主成分分析法以及红外指纹图谱对山药的产地 进行了检测，通 过对主成分分析法得到的主成分测量 值、建立数学模型得到的预测结果的分析，徐永 群等 人对山药的产地进行了较为准确的检测，准确率高达 90．9％。 3．2食品农药残留检测 食品安全检测的第二步是对食品农药残留进行检 测。随着我国科技的不断发展，我国市场上出现了各 种各样的农药，农民为使自己种植出的农作物更美 观、收成更好，就会大肆使用农药，从而导致许多食品 的农药残留超标。将红外光谱技术运用到食品安全检 测中就能较为准确地检测食品