gc毛细管色谱柱的使用与维护 PPT.pptx

毛细管柱的使用与维护;1. 毛细管柱的介绍 2. 毛细管柱的选择 3. 毛细管柱的安装 4. 毛细管柱的老化 5. 毛细管柱的维护 ;组成 固定液 内径 柱长 膜厚 极性 柱温 应用—各条件对分离的影响;通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。 管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质； 固定相大部分是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。;聚硅氧烷 聚乙二醇 气-固固定相 键合和交联固定相;0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。;基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。;一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。 。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。 温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失的寿命不会受到影响。较高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在10—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。 ;固定液：当用同等长度的柱子，固定液颗粒细的分离效率就要比粗的好些。固定液含量比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 内径：柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。 柱长：柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些。 膜厚：薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 极性：分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。 柱温：提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。;DB-5MS： 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，低流失，30m×0.25mm×0.25um HP-5MS：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性，低流失，30m×0.25mm×0.25um DB-5HT： 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性， 键合交联，可用溶剂清洗，高温，15m×0.25mm×0.10um DB-XLB：弱极性，聚硅氧烷类固定相，专利技术，弱极性，低流失，键合交联，可用溶剂清洗，30m×0.25mm×0.25um HP-5：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性， 30m×0.32mm×0.25um;膜厚 长度 内径 其他因素;薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。;一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一