药物化学实验合成美沙拉嗪的方法改进探讨.docVIP

精品论文 参考文献 药物化学实验合成美沙拉嗪的方法改进探讨 四平市政府投资项目服务中心136000 摘要：本文探讨药物化学实验合成美沙拉嗪的改进方法。从合成路线、实验材料、实验过程、实验讨论等四个方面进行了分析。改进后合成美沙拉嗪的方法简单，实验结果准确。 关键词：合成；美沙拉嗪；方法改进 Improvement on the method of synthesizing the beauty of the synthesis of the medicinal chemistry experiment Jin Ying Siping City Hall investment project service center 136000 [Abstract]：An improved method for the synthesis of the United States and the United States of the medicinal chemistry experiment. Analysis of four aspects, such as synthetic route, experimental material, experimental process, experimental discussion, etc.. The method is simple and the result is accurate. [Keywords]：Synthesis；Us salad；Method improvement 美沙拉嗪又名马沙拉嗪，其化学名称为5-氨基-2-羟基苯甲或5-氨基水杨酸（5-ASA）。美沙拉嗪可以抑制导致炎症发生的前列腺素的合成以及抑制炎性介质白三稀的形成，从而可以有效抑制肠粘膜的炎症，并能更好抑制炎症的肠壁结缔组织[1]。用于治疗溃疡性结肠炎、溃疡性直肠炎和克罗恩病。 1合成路线 实验室内通常会采用水杨酸作为原料，通过硝酸硝化获得5-硝基水杨酸，接着利用铁粉进行还原合成美沙拉嗪。 2实验材料 2.1实验仪器 温度计、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、抽滤瓶、量筒、搅拌器、水浴锅、布氏漏斗、恒压滴液漏斗，胶头滴管、回流冷凝管、弯形干燥管、乳胶管、玻璃管、玻璃塞、橡胶塞pH 试纸、滤纸、玻璃棒。 2.2实验试剂 水杨酸、浓硝酸、锌粉、铁粉、浓硫酸、氢氧化钠、浓盐酸、冰醋酸、氨水、水、保险粉（连二亚硫酸钠）。 3 实验过程 3.1硝基水杨酸制作 原实验制作方法如下：依次加入13.8水杨酸、35ml水、3ml冰醋酸至反应烧瓶中，加热并搅拌。待温度至70℃时，慢慢加入18ml 65%硝酸，温度控制在70℃-80℃，并保温一个小时。结束反应后，将反应液倒入150ml冰水中，待放置1小时后用冰水洗滤饼进行抽滤。再将滤饼放入150ml水中加热至沸腾，让其全部溶解，趁热抽滤。等滤液充分冷却并析出固体，抽滤以得到淡黄色的5-硝基水杨酸。 改进后制作方法如下：依次加入13.8水杨酸、35ml水、3ml冰醋酸至反应烧瓶中，加热搅拌，待温度达70℃时，缓慢滴加预先配好并已用冰水冷却的混酸（15ml65%硝酸+3ml浓硫酸），温度要控制在70℃-80℃之间，并进行保温一个小时。停止反应后，把反应液倒入150ml的冰水之中。待放置一个小时之后用冰水洗滤饼进行抽滤。然后用150ml水把滤饼加热至沸腾，并使其全部溶解。要趁热进行抽滤。滤涂充分冷却后就析出固体，再抽滤以得到淡黄色的5-硝基水杨酸。 3.2合成美沙拉嗪 原先制作方法如下：加入50ml水至反应瓶中，待温度升到60℃时，加6ml浓盐酸、4g铁粉，再加热至沸腾状态。接下来轮流加入8g 5-硝基-3-羟基苯甲酸和6g铁粉，8g 5-硝基-3-羟基苯甲酸要分4次加入，6g铁粉要分3次加入，这其中每次间隔时间是5分钟。加入完毕后，进行保温一个小时。保温时间到后，加入10ml水，让其降温到70℃,再使用40%氢氧化钠调节反应液的PH值，让PH值达到10,然后抽滤、水洗。再将滤液与洗液合并，边搅拌边加入1.5g保险粉，然后抽滤。再用40%硫酸调节滤液PH值，将PH值调节到2-3,待干燥后得到粗制品5g。 改进后制作方法如下：加入50ml水至反应瓶中，待温度升到60℃时，加入6ml浓盐酸、4g铁粉，然后加热至沸腾状态。轮流加入 8g5-硝基-3-羟基苯甲酸、3g铁粉、3g锌粉，8g5-硝基-3-羟基苯甲酸分4次加入，3g铁粉与3g锌粉各分2次加入，每次加入间隔时间为5分钟。全